[发明专利]一种大尺寸八面体型的铁铝尖晶石单晶的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于耐火材料技术领域，涉及一种大尺寸八面体型的铁铝尖晶石单晶的制备方法。

背景技术

方镁石-铁铝尖晶石砖具备良好的结构柔韧性、抗水泥熟料侵蚀性以及良好的挂窑皮性能，成为新一代水泥窑用无铬化耐火材料。该材料的关键原料是铁铝尖晶石，但铁铝尖晶石在自然界中很少存在。因此，铁铝尖晶石合成的成为研究的热点，但是目前所制备的铁铝尖晶石晶体发育不完整，晶粒尺寸较小，且不是单晶。铁铝尖晶石晶体发育不完整，缺陷较多，晶粒尺寸较小，其活性就会越高，易被氧化生成三价铁，不能做为标样。因此，制备一种大尺寸的八面体铁铝尖晶石结晶成为当前需要解决的难题。

铁铝尖晶石的制备方法已有很多种，但对大尺寸及结晶完整的铁铝尖晶石单晶的报道很少。现有的烧结法是采用掺碳或埋碳，营造弱还原气氛；或者在氩气或氮气等保护气氛下，控制氧分压，来保证氧化亚铁的稳定存在。采用上述方法制备的铁铝尖晶石晶体发育不完整，且晶粒尺寸小于20μm，具有较高活性，铁铝尖晶石结构中Fe²⁺易被氧化生成Fe³⁺，不能做为标样。以铁鳞和氧化铝为原料，采用电熔法，在电弧炉起弧时加入石墨颗粒，营造还原气氛，合成铁铝尖晶石的尺寸为200μm，但晶体发育不完整(硅酸盐通报，2007，26(5)：1003-1006)。电熔法制备铁铝尖晶石，保温时间及降温速率难以控制，不能形成完整的八面体构型，且降温速率较快，杂质易固溶在铁铝尖晶石，不能做为标样。

因此，寻求一种适宜的大尺寸八面体型的铁铝尖晶石单晶的制备方法成为当务之急。

发明内容

本发明完成其发明任务采用的技术原理是：依据晶体生长理论，对烧结温度、保温时间、降温速率等生长条件进行优化设计，即可以达到减少晶体生长过程中成核数目、晶体与杂质分离，从而易于形成大尺寸八面体型的铁铝尖晶石单晶。

一种大尺寸八面体型的铁铝尖晶石单晶的制备方法，所述的合成方法的具体步骤是：按FeO与Al₂O₃的摩尔比1:1将含铁化合物和含铝化合物混合，压制成型后将试样埋入金属铁中，空气气氛升温至1600～1800℃，保温4～10小时，1500℃以上以0.5℃/min缓慢降温，1500℃以下自然冷却即可得到大尺寸的八面体铁铝尖晶石。

所述的含铁氧化物为分析纯的四氧化三铁、氧化铁中的一种或几种。

所述的含铝化合物为分析纯的氧化铝、氢氧化铝中的一种或几种。

与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：铁铝尖晶石晶体呈现完美的八面体构型，晶粒尺寸大于200μm，且为单晶。

具体实施方式

实施例1

按FeO与Al₂O₃的摩尔比1:1将分析纯的四氧化三铁和分析纯的氧化铝混合，压制成型后将试样埋入金属铁中，升温至1600℃，保温10小时，1500℃以上以0.5℃/min缓慢降温，1500℃以下自然冷却即可得到大尺寸的八面体铁铝尖晶石。

本实施例所含合成的耐火材料，经X射线衍射检测，物相为FeAl₂O₄；SEM图片分析铁铝尖晶石晶体呈现完美的八面体构型，晶粒尺寸大于200μm，且为单晶。

实施例2

按FeO与Al₂O₃的摩尔比1:1将分析纯的四氧化三铁和分析纯的氢氧化铝混合，压制成型后将试样埋入金属铁中，升温至1650℃，保温8小时，1500℃以上以0.5℃/min缓慢降温，1500℃以下自然冷却即可得到大尺寸的八面体铁铝尖晶石。

本实施例所含合成的耐火材料，经X射线衍射检测，物相为FeAl₂O₄；SEM图片分析铁铝尖晶石晶体呈现完美的八面体构型，晶粒尺寸大于200μm，且为单晶。

实施例3

按FeO与Al₂O₃的摩尔比1:1将分析纯的三氧化二铁和分析纯的氧化铝混合，压制成型后将试样埋入金属铁中，升温至1700℃，保温6小时，1500℃以上以0.5℃/min缓慢降温，1500℃以下自然冷却即可得到大尺寸的八面体铁铝尖晶石。

本实施例所含合成的耐火材料，经X射线衍射检测，物相为FeAl₂O₄；SEM图片分析铁铝尖晶石晶体呈现完美的八面体构型，晶粒尺寸大于200μm，且为单晶。

实施例4