[发明专利]拆分制备S-4-氯扁桃酸的方法在审

专利信息
申请号: 201510544783.4 申请日: 2015-08-31
公开(公告)号: CN105085235A 公开(公告)日: 2015-11-25
发明(设计)人: 彭静 申请(专利权)人: 彭静
主分类号: C07C51/487 分类号: C07C51/487;C07C51/42;C07C59/56
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 246003 安徽省*** 国省代码: 安徽;34
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摘要:
搜索关键词: 拆分 制备 扁桃 方法
【权利要求书】:

1.发明公开的一种S-4-氯扁桃酸的制备方法,其具体操作如下:(1)反应器中加入一定量的甲醇或乙醇作为溶剂,一定量的4-氯扁桃酸作为拆分底物,升温、搅拌;回流条件下加入拆分剂S-1-萘乙胺,加完回流反应1.5-2.0h;降温、结晶、抽滤得S-4-氯扁桃酸的S-1-萘乙胺盐;所得盐溶于一定量的甲醇或乙醇溶剂中进行重结晶;(2)步骤1得重结晶盐溶于一定量的水中,加酸调节PH值至1-3,在此PH值下用有机溶液进行萃取,分液所得有机溶剂进行干燥、浓缩操作可得目标产物S-4-氯扁桃酸;(3)将拆分及重结晶母液合并,加热脱除体系中的醇后,再将其与步骤2酸化残余水层混合,混合溶液用碱调节PH值至11-13,再经有机溶剂萃取、干燥、脱溶剂等操作可回收拆分剂S-1-萘乙胺。

2.根据权利要求1所述一种S-4-氯扁桃酸的制备方法,其特征在于:本发明中所用的拆分剂为S-1-萘乙胺,体系中摩尔加入量为4-氯扁桃酸的1.0~2.0倍。

3.根据权利要求1所述一种S-4-氯扁桃酸的制备方法,其特征在于:S-4-氯扁桃酸的S-1-萘乙胺盐酸化时所用的酸为盐酸或硫酸。

4.根据权利要求1所述一种S-4-氯扁桃酸的制备方法,其特征在于:回收拆分剂S-1-萘乙胺时碱化操作所用的碱为氢氧化钠溶液或氨水溶液。

5.根据权利要求1所述一种S-4-氯扁桃酸的制备方法,其特征在于:步骤2及步骤3中萃取所用有机溶剂为二氯甲烷或乙酸乙酯。

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