[发明专利]拆分制备S-4-氯扁桃酸的方法在审
申请号: | 201510544783.4 | 申请日: | 2015-08-31 |
公开(公告)号: | CN105085235A | 公开(公告)日: | 2015-11-25 |
发明(设计)人: | 彭静 | 申请(专利权)人: | 彭静 |
主分类号: | C07C51/487 | 分类号: | C07C51/487;C07C51/42;C07C59/56 |
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地址: | 246003 安徽省*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 拆分 制备 扁桃 方法 | ||
1.发明公开的一种S-4-氯扁桃酸的制备方法,其具体操作如下:(1)反应器中加入一定量的甲醇或乙醇作为溶剂,一定量的4-氯扁桃酸作为拆分底物,升温、搅拌;回流条件下加入拆分剂S-1-萘乙胺,加完回流反应1.5-2.0h;降温、结晶、抽滤得S-4-氯扁桃酸的S-1-萘乙胺盐;所得盐溶于一定量的甲醇或乙醇溶剂中进行重结晶;(2)步骤1得重结晶盐溶于一定量的水中,加酸调节PH值至1-3,在此PH值下用有机溶液进行萃取,分液所得有机溶剂进行干燥、浓缩操作可得目标产物S-4-氯扁桃酸;(3)将拆分及重结晶母液合并,加热脱除体系中的醇后,再将其与步骤2酸化残余水层混合,混合溶液用碱调节PH值至11-13,再经有机溶剂萃取、干燥、脱溶剂等操作可回收拆分剂S-1-萘乙胺。
2.根据权利要求1所述一种S-4-氯扁桃酸的制备方法,其特征在于:本发明中所用的拆分剂为S-1-萘乙胺,体系中摩尔加入量为4-氯扁桃酸的1.0~2.0倍。
3.根据权利要求1所述一种S-4-氯扁桃酸的制备方法,其特征在于:S-4-氯扁桃酸的S-1-萘乙胺盐酸化时所用的酸为盐酸或硫酸。
4.根据权利要求1所述一种S-4-氯扁桃酸的制备方法,其特征在于:回收拆分剂S-1-萘乙胺时碱化操作所用的碱为氢氧化钠溶液或氨水溶液。
5.根据权利要求1所述一种S-4-氯扁桃酸的制备方法,其特征在于:步骤2及步骤3中萃取所用有机溶剂为二氯甲烷或乙酸乙酯。
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