[发明专利]一种WO3/TiOF2复合可见光催化剂的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于光催化剂合成研究技术领域，特别涉及一种WO₃/TiOF₂复合可见光催化剂的制备方法。

背景技术

目前，对于立方相TiOF₂作为复合光催化剂的基体可有效改善原催化剂的光催化性能在文献中已有报道，并报道了该立方体TiOF₂是采用水热法制备，如H.Li、Pengyu Dong(Materials Letters,2015,143(15):20-23)、S.Z.Qiao(Chem Commun,47(2011):6138–6140)、Hongsen Li(Electrochimica Acta,Volume 62,15 February 2012,Pages 408-415)等曾报道过采用TiF₄为前驱体的水热法，Kangle Lv(.Appl.Mater.Interfaces 2013,5,8663-8669)、Jiaguo Yu等(Journal of Alloys and Compounds,2011,509(13):4557–4562)采用酞酸丁酯(TBT)为前驱体，Seung-Taek Myung等(Journal of Power Sources,Volume 288,15August 2015,Pages 376–383)采用TiO₂为前驱体，均能制备出立方体或立方体组合花状的立方相TiOF₂。但是，通常水热法需要高温高压环境，工艺复杂、耗能较高，而且与其他物质复合时也存在该缺陷。

发明内容

为了克服上述技术所存在的不足，本发明提供了一种条件温和、能耗低且光催化性能好、选择性较强的WO₃/TiOF₂复合可见光催化剂的制备方法。

本发明实现上述目的所采用的技术方案是由以下步骤实现由以下步骤组成：

(1)按照钛酸丁酯与无水乙醇体积比为1：1～1.2:1的比例量取无水乙醇，加入到钛酸丁酯中，混匀，得到A溶液；

(2)量取无水乙醇和HF，加入去离子水中，使去离子水与无水乙醇、HF的体积比为1:0.1：0.1～1：0.2:0.2混匀，得到B溶液；

(3)在50～60℃恒温加热条件下，将A溶液与B溶液按照A混合液中的钛酸丁酯与B混合液中去离子水的摩尔比为1：90～105的比例缓慢混合，滴速控制在每秒2～3滴，500～800r/min匀速搅拌反应1～3小时，得到TiOF₂凝胶；

(4)置于室温下避光陈化，将陈化的TiOF₂凝胶放入烘箱中在80～100℃下烘干，用蒸馏水、乙醇反复洗涤，在80～100℃鼓风干燥箱中烘干，研磨呈粉末状，得到TiOF₂粉末；

(5)将步骤(4)所得TiOF₂粉末按照固液比为1g/100mL的比例加入到5mol/L的NaOH溶液中，在室温条件下匀速搅拌反应1～1.5小时，用蒸馏水和无水乙醇反复清洗，80～100℃恒温烘干，得到管束状TiOF₂；

(6)称取钨酸钠、十六烷基三甲基溴化铵溶于蒸馏水，使钨酸钠、十六烷基三甲基溴化铵与蒸馏水的质量比为1:0.001:10～1:0.002:15，混匀，向所得混合溶液中逐滴滴入浓度为3mol/L的HCl，加入步骤(5)所得的管束状TiOF₂，使钨酸钠与HCl、TiOF₂的摩尔比为1:2：1～1：3：100，搅拌使之反应完全，离心沉降，用蒸馏水、乙醇反复交替洗涤，在80～100℃鼓风干燥箱中烘干，研磨后得到WO₃/TiOF₂复合可见光催化剂。

上述步骤(6)是称取钨酸钠、十六烷基三甲基溴化铵溶于蒸馏水，使钨酸钠、十六烷基三甲基溴化铵与蒸馏水的质量比优选为1:0.002:10，混匀，向所得混合溶液中逐滴滴入浓度为3mol/L的HCl，加入步骤(5)所得的管束状TiOF₂，使钨酸钠与HCl、TiOF₂的摩尔比为1:2:10，搅拌使之反应完全，按照常规方法离心沉降，用蒸馏水、乙醇反复交替洗涤，在100℃鼓风干燥箱中烘干，研磨后得到WO₃/TiOF₂复合可见光催化剂。