[发明专利]基于空间夹角判据分析植物油中抗氧化剂含量的方法

说明书

技术领域

本发明属于抗氧化剂含量分析技术领域，尤其涉及一种基于空间夹角判据分析植物油中叔丁基对苯二酚(TBHQ)、叔丁基羟基茴香醚(BHA)和2，6-二叔丁基对甲酚(BHT)含量的方法。

背景技术

食用植物油因富含不饱和脂肪酸，自身很容易发生氧化而变质，影响油脂的颜色和口感，这种现象尤其在调和油中更为明显，所以本发明选取植物油中的调和油作为研究对象。为了防止植物油过早被氧化，常向其中加入叔丁基对苯二酚(TBHQ)、叔丁基羟基茴香醚(BHA)和2，6-二叔丁基对甲酚(BHT)三种常用抗氧化剂，如果植物油中的添加量超过国家规定的0.2g/kg就会对人体的健康造成一定的影响。目前油脂中抗氧化剂的检测采用高效液相色谱法(HPLC)、气相色谱法(GC)、电化学分析法以及其他联用技术等方法进行定量测定。高效液相色谱法是目前抗氧化剂测定中使用最多、最广泛的方法，因其分离效率高，选择性好，灵敏度高，应用广泛；气相色谱法也是抗氧化剂检测的重要方法之一，气相色谱灵敏好，精密度高，检出限低，结果准确。

但是采用色谱分析方法存在操作复杂、分析成本高以及分析效率低的问题。

发明内容

本发明的目的在于提供一种基于空间夹角判据分析植物油中抗氧化剂含量的方法，旨在解决采用色谱分析方法存在操作复杂、分析成本高以及分析效率低的问题。本发明只需对待测样本用甲醇进行处理，即可用常规紫外光谱仪进行检测，所用仪器简单、操作简便、试剂消耗量小、分析时间短且只需一次性建模，便可同时分析样本中3种抗氧化剂的含量，所以分析效率得到提高。

本发明是这样实现的，一种基于空间夹角判据分析植物油中抗氧化剂含量的方法，所述基于空间夹角判据分析植物油中抗氧化剂含量的方法包括以下步骤：

步骤一，获得的植物油样本采用紫外光谱仪进行检测，得到植物油样本光谱数据a；

步骤二，获取待测组分叔丁基对苯二酚(TBHQ)、叔丁基羟基茴香醚(BHA)、2，6-二叔丁基对甲酚(BHT)的标准光谱数据库v；

步骤三，获取不含待测组分TBHQ(或BHA、BHT)的本底光谱数据库N，将植物油样本以及待测组分TBHQ、BHA、BHT分别经高效液相色谱仪分析，采集不同植物油样本以及待测组分TBHQ、BHA、BHT的多波长紫外光谱数据，该光谱数据由波长、时间和光强度构成的数据矩阵；采集的植物油样本以及待测组分TBHQ、BHA、BHT的多波长光谱数据，由光强数据格式转化为不同时间和多波长下的吸光度值；确定植物油样本中待测组分和背景分离的液相色谱条件，通过比较植物油样本的液相色谱图和待测组分TBHQ、BHA、BHT的液相色谱图，从植物油样本的色谱数据中扣除与待测组分TBHQ(或BHA、BHT)标准物质具有相同保留时间的光谱数据后，将剩余数据存为本底光谱数据，然后合并其他样本的本底光谱数据构成数据库Q；将所得的数据库Q应用主成分数和奇异值分解的方式进行降维，得到数据库量较小的本底光谱数据库N。

进一步，所述步骤一中的植物油样本用甲醇进行处理，得到待测植物油样本。

进一步，进一步包括称取3.00g不同植物油样本于10mL具塞离心管中，加入8mL甲醇分3次进行萃取样品，并用涡旋振荡器振荡1min，静置分层后，吸取上层溶液合并到具塞离心管，在转速5000r/min下冷冻离心5min，最后转移到10mL容量瓶中，用甲醇定容、摇匀，得到待测植物油样本。依据吸光度的线性范围，用多波长紫外可见光纤光谱仪进行检测，得到植物油样本光谱数据a。

进一步，所述获取待测组分TBHQ、BHA、BHT的标准光谱数据库v具体方法包括：依据吸光度的范围，分别配制浓度为5μg/mL～50μg/mL的TBHQ、BHA标准溶液，以及20μg/mL～100μg/mL的BHT标准溶液，然后采集各个浓度的多波长紫外光谱，分别记录系列溶液的浓度和190～400nm波长范围光谱，将不同浓度的待测组分的多波长光谱数据记入标准数据库，选择220～360nm波长范围光谱数据，经多变量最小二乘回归分别得到待测组分TBHQ、BHA、BHT的标准光谱数据库v。

进一步，所述确定数据库Q的主成分数通过在数据库Q中添加一定强度的非线性因素的干扰，以二阶差分值序列的折点判断独立变量数，得到数据库Q的主成分数q。

进一步，所述数据库Q的降维应用奇异值分解函数[U，S，V]＝svd(Q)对Q(m×n)进行降维，得到m阶正交矩阵U、n阶正交矩阵V和奇异值矩阵S，取正交矩阵U的前q列，作为降维后的本底光谱数据库N。