[发明专利]单个纳米颗粒粒径的测量方法有效
申请号: | 201510529572.3 | 申请日: | 2015-08-26 |
公开(公告)号: | CN105115864B | 公开(公告)日: | 2018-01-23 |
发明(设计)人: | 白本锋;肖晓飞 | 申请(专利权)人: | 清华大学 |
主分类号: | G01N15/02 | 分类号: | G01N15/02 |
代理公司: | 深圳市鼎言知识产权代理有限公司44311 | 代理人: | 娜拉 |
地址: | 100084 北京市*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 单个 纳米 颗粒 粒径 测量方法 | ||
1.一种单个纳米颗粒粒径的测量方法,包括以下步骤:
提供一单个纳米颗粒粒径的测量系统,包括一光源,一暗场聚光器模组,一载物台,一物镜,一凸透镜,一CCD及其控制器,一数据线以及一显示及处理单元依次间隔设置,其特征在于,所述光源发出的单色光经过暗场聚光器模组整形后成为中空光锥,照射到载物台上并产生散射光,散射光经过物镜,凸透镜,最终在CCD及其控制器上成像,并通过数据线传输给显示及处理单元;
预估待测的纳米颗粒的种类及粒径的分布范围;
将标准纳米颗粒分散在一第一基板上,制作标准纳米颗粒的样本;
采用显微成像法测量所述的标准纳米颗粒的样本,测量得到第一基板上一预定区域的每个标准纳米颗粒的粒径D大小,将获得的测量数据作为基准;
将承载有标准纳米颗粒的第一基板放在载物台上,采用单个纳米颗粒粒径的测量系统获取所述预定区域内标准纳米颗粒的散射光斑的暗场显微图像;
处理获取的标准纳米颗粒的散射光斑的暗场显微图像,获得对应于每个标准纳米颗粒的散射光斑强度Intλ;
根据获得的每个纳米颗粒的粒径的测量数据与对应的每个标准纳米颗粒的散射光斑强度,建立起标准纳米颗粒的散射光斑强度Intλ与标准纳米颗粒粒径D之间的对应关系;
将待测纳米颗粒分散在一第二基板上,制作待测纳米颗粒的样本;
将承载有待测纳米颗粒的第二基板放在载物台上,采用单个纳米颗粒粒径的测量系统对承载有待测纳米颗粒的第二基板进行观测,获取待测纳米颗粒的散射光斑的暗场显微图像;以及
根据获取的待测纳米颗粒的散射光斑的暗场显微图像,获得对应于每个待测纳米颗粒的散射光斑强度Int′λ,并根据建立起的纳米颗粒的标准散射光斑强度Intλ与标准纳米颗粒粒径D之间的对应关系,得到暗场显微图像中待测纳米颗粒的粒径D′。
2.如权利要求1所述的单个纳米颗粒粒径的测量方法,其特征在于,所述标准纳米颗粒通过以下方式分散在第一基板:
清洗除去第一基板表面的有机物;
清洗除去第一基板表面的无机物;
对第一基板表面做亲水处理使第一基板表面具有亲水活性,以适合标准纳米颗粒的沉积;
在上述亲水表面上自组装一层APTES,以更稳定地抓附纳米颗粒;以及
把上述处理过的基板浸泡在标准纳米颗粒的水溶液中,一定时间后,取出第一基板,用水淋洗。
3.如权利要求1所述的单个纳米颗粒粒径的测量方法,其特征在于,所述暗场聚光器模组包括一光阑及一聚光镜沿从光源出射的光路依次设置。
4.如权利要求1所述的单个纳米颗粒粒径的测量方法,其特征在于,采用原子力显微镜测量所述的标准纳米颗粒的样本,得到第一基板上预定区域的每个标准纳米颗粒的粒径D,并将此测量数据用于后续的系统标定中。
5.如权利要求1所述的单个纳米颗粒粒径的测量方法,其特征在于,所述标准纳米颗粒的散射光斑的暗场显微图像的获得包括:
将所述的载有标准纳米颗粒的第一基板放置在载物台上,打开照明光源,调整暗场聚光器模组以及物镜与载物台的相对位置,通过显示及处理单元观察获取的图像,直至观察到标准纳米颗粒的散射光斑的暗场显微图像;
调整载物台,并通过显示及处理单元观察获取的图像,直至寻找到所述的预定区域;以及
通过一图像处理软件获取并保存对应于预定区域的散射光斑的暗场显微图像。
6.如权利要求5所述的单个纳米颗粒粒径的测量方法,其特征在于,通过所述图像处理软件处理获取的标准纳米颗粒的散射光斑的暗场显微图像包括:
对图像进行预处理,实现对图像的降噪处理;
将原始彩色图像处理为灰度图;
采用二值化算法将灰度图转换为二值图;
对单个散射光斑位置的检测;以及
将每个被检测到的散射光斑的所有像素点的灰度提取出来,并对其求和,得到每个标准纳米颗粒的散射光斑强度。
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