[发明专利]用于热分析的设备和方法

说明书

提供了一种用于热分析的设备，其有高度精确的TG‑DSC测量的能力而不需要复杂的测量程序。根据本发明的用于热分析的设备包括：一对样品容器组合件套件，其包括第一样品容器组合件和第二样品容器组合件，在每个组合件中，使用具有预定热阻的构件连接样品容器和散热器；加热单元，其用于等量地加热一对样品容器组合件套件；温度控制单元，其用于控制加热元件的温度；重量测量单元，其用于测量放置在第一样品容器组合件的样品容器上的样品和放置在第二样品容器组合件的样品容器上的标准物质之间的重量差；以及温度测量单元，其用于测量样品和标准物质之间的温度差，并且当使用温度控制单元改变加热元件的温度时，测量重量差和温度差。

技术领域

本发明涉及一种用于分析物质相对于温度改变的重量改变和其产生和吸收的热的设备以及其方法。

背景技术

这样的技术在发展中，其中当样品的温度改变时，对重量改变以及产生和吸收的热量进行量化，从而分析样品的热分解反应等。其中，热重分析(以下称为“TG，thermogravimetry”)是这样的技术，其通常用于评价样品的耐热性能，并且分析其热分解反应，其中当样品的温度改变时，测量在样品重量中的改变。该测量可以使用热重分析仪执行。此外，差示扫描量热法(以下称为“DSC，differential scanning calorimetry”)是一种用于捕获由样品的熔融和相变(熔解热，转变热)引起的在温度和焓中的改变等的技术，从而量化诸如玻璃化转变和硬化反应的反应的温度；反应热等等。DSC可以使用差示扫描量热计执行。

类似于DSC的技术包括差热分析法(以下称为“DTA(differential thermalanalysis)”)，其中当样品的温度改变时，测量相对于标准物质由相变、反应等引起的样品的相对温度改变。在DSC中，散热器(heat sink)根据设备结构来设置，并且可以通过测量在样品和散热器之间移动的热量来量化产生和吸收的热。相反，在DTA中，尽管可以测量样品的转变温度等，但是被认为难以根据结构来测量产生和吸收的热，诸如转变热。

在此，将参考图11描述的DSC的原理。图11是示出典型的差示扫描量热计的结构的简图。装载有样品的样品容器和装载有标准物质的样品容器通过具有预定热阻的耦接构件固定到散热器。样品和标准物质放置在设置有热线圈的炉内，并且在炉内的温度是使用未示出的控制单元控制。差示热电偶设置用于测量在样品的温度T_s和标准物质的温度T_R之间的温度差△T。△T通过用热电偶的材料固有的塞贝克系数来除在差示热电偶的两端的电压V_sR来计算。

如果散热器的温度是TH，热流dq_s/dt，即从散热器到样品的每单位时间的热流量是通过方程式(1)表示的。

[方程式1]

其中R是在样品和散热器之间的热阻。

类似地，从散热器到标准物质的热流dq_R/dt是通过方程式(2)表示的。

[方程式2]

因此，在△T和从散热器到标准物质的热流与从散热器到样品的热流之间的差d△q/dt之间的关系可以由方程式(3)表示，其中从方程式(1)减去方程式(2)。

[方程式3]