[发明专利]一种草酸锆晶体及制备方法有效
申请号: | 201510517484.1 | 申请日: | 2015-08-22 |
公开(公告)号: | CN105085238B | 公开(公告)日: | 2017-02-01 |
发明(设计)人: | 李亚丰;张李梅 | 申请(专利权)人: | 李亚丰 |
主分类号: | C07C55/07 | 分类号: | C07C55/07;C07C51/41;C07C51/43 |
代理公司: | 长春科宇专利代理有限责任公司22001 | 代理人: | 马守忠 |
地址: | 130021 吉*** | 国省代码: | 吉林;22 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 草酸 晶体 制备 方法 | ||
1.一种草酸锆晶体,化学式为Zr(C2O4)2,式中C2O4为草酸;其特征在于,该草酸锆晶体的X射线多晶衍射表征结果如下表:
。
2.如权利要求1所述的一种草酸锆晶体的制备方法,其特征在于,制备的步骤和条件如下:利用溶剂热方法,在常温常压搅拌下,按锆盐:草酸:调节剂:溶剂的摩尔比为1:0.8~3.0:20~150:600~1000,将锆盐溶解在调节剂和溶剂的混合溶剂中形成澄清溶液,然后在搅拌下加入草酸直至溶解;将所获得的混合溶液,在温度为80~140°C条件下,连续晶化1~100小时,得到草酸锆晶体;
所述的锆盐选自ZrCl4,ZrO(NO3)2或者ZrOSO4;
所述的调节剂选自苯甲酸、甲酸、乙酸、丙酸、丙烯酸、丁酸、戊酸或异辛酸;
所述的溶剂为N,N’-二甲基甲酰胺或N,N’-二乙基甲酰胺。
3.如权利要求1所述的一种草酸锆晶体的制备方法,其特征在于,制备的步骤和条件如下:在常温常压搅拌下,将0.644毫摩尔ZrCl4溶解到调节剂乙酸96.6毫摩尔和溶剂N,N’-二甲基甲酰胺644毫摩尔的混合溶剂中,得到澄清溶液;连续搅拌半小时后,向澄清溶液加入草酸1.932毫摩尔直至溶解;将获得的混合溶液,140°C条件下,800W微波加热1小时,取出,分离,洗涤,干燥,获得草酸锆晶体。
4.如权利要求1所述的一种草酸锆晶体的制备方法,其特征在于,制备的步骤和条件如下:在常温常压搅拌下,将0.644毫摩尔ZrCl4溶解到调节剂乙酸64.4毫摩尔和溶剂N,N’-二甲基甲酰胺515.2毫摩尔的混合溶剂中,得到澄清溶液;连续搅拌半小时后,向澄清溶液加入草酸1.288毫摩尔直至溶解;将获得的混合溶液,120°C条件下,800W微波加热3小时,取出,分离,洗涤,干燥,获得草酸锆晶体。
5.如权利要求1所述的一种草酸锆晶体的制备方法,其特征在于,制备的步骤和条件如下:在常温常压搅拌下,将0.644毫摩尔ZrO(NO3)2溶解到调节剂苯甲酸12.88毫摩尔和溶剂N,N’-二甲基甲酰胺386.4毫摩尔的混合溶剂中,得到澄清溶液;连续搅拌半小时后,向澄清溶液加入草酸0.515毫摩尔直至溶解;将获得的混合溶液装入自压反应釜,80°C条件下晶化100小时,取出,分离,洗涤,干燥,获得草酸锆晶体。
6.如权利要求1所述的一种草酸锆晶体的制备方法,其特征在于,制备的步骤和条件如下:在常温常压搅拌下,将0.644毫摩尔ZrO(NO3)2溶解到调节剂苯甲酸25.76毫摩尔和溶剂N,N’-二甲基甲酰胺515.2毫摩尔的混合溶剂中,得到澄清溶液;连续搅拌半小时后,向澄清溶液加入草酸1.61毫摩尔直至溶解;将获得的混合溶液装入自压反应釜,100°C条件下晶化48小时,取出,分离,洗涤,干燥,获得草酸锆晶体。
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