[发明专利]基于音叉式石英晶振的聚合物玻璃转化温度的测量装置及方法

说明书

技术领域

本发明涉及聚合物玻璃转化温度测量领域，具体为一种基于音叉式石英晶振的聚合物玻璃转化温度的测量方法及装置。

背景技术

对于非晶聚物，对它施加恒定的力，观察它发生的形变与温度的关系，通常称为温度形变曲线或热机械曲线。非晶聚物有三种力学状态，分别是玻璃态、高弹态和粘流态。在温度较低时，材料为刚性固体状，与玻璃相似，在外力作用下只会发生非常小的形变，此状态即为玻璃态：当温度继续升高到一定范围后，材料的形变明显地增加，并在随后的一定温度区间形变相对稳定，此状态即为高弹态，温度继续升高形变量又逐渐增大，材料逐渐变成粘性的流体，此时形变不可能恢复，此状态即为粘流态。我们通常把玻璃态与高弹态之间的转变，称为玻璃化转变，它所对应的转变温度即是玻璃转化温度。从微观的角度看，非晶态聚合物的力学状态转化是因为聚合物链段在不同温度下的“冻结”和“解冻”。玻璃转化对聚合物材料的热力学、力学、电学等性质有很大影响，是聚合物材料最为重要的力学状态转化现象，其对应的玻璃转化温度也是聚合物最为重要的特征温度之一。

在实验技术中，聚合物的玻璃转化能通过在不同的温度下测量聚合物的一些基本物理性质转变而获得。当前，最常用的聚合物玻璃转化温度测量方法是膨胀计法，把试样放在封闭的容器中加热或冷却，聚合物样品的体积变化通过填充液面升降而读出。膨胀计法必须保证填充液体不能和待测聚合物发生反应导致溶解、溶胀。测量玻璃转化温度还能用热力学方法例如差热分析法(Differential Thermal Analysis)和差示扫描量热法(differential scanning calorimetry)。测量时若被测聚合物的热容发生变化，产生了热效应，在差热分析曲线上就会有峰出现，以此来判断聚合物的玻璃转化温度。但是这些方法普遍存在灵敏度不高、测量误差较大以及装置结构复杂的技术问题。

发明内容

本发明为解决目前缺乏一种具有高灵敏度的聚合物玻璃转化温度测量装置以及方法的技术问题，提供一种基于音叉式石英晶振的聚合物玻璃转化温度测量装置及方法。

本发明所述的基于音叉式石英晶振的聚合物玻璃转化温度测量装置是采用以下技术方案实现的：一种基于音叉式石英晶振的聚合物玻璃转化温度测量装置，包括一个聚合物加热装置以及一套外围测量装置；所述的聚合物加热装置包括内部为中空且顶部设有开口的三棱柱形聚合物加热池、分别紧贴在三棱柱形聚合物加热池三个侧壁外侧的三个电阻加热器、向电阻加热器供电的变压器、由三棱柱形聚合物加热池顶部开口伸入三棱柱形聚合物加热池内的温度传感器、与温度传感器信号输出端相连接的温度采集模块以及设在三棱柱形聚合物加热池内的音叉式石英晶振；待测聚合物样品被制备成微米级聚合物细线，并被桥接在音叉式石英晶振的位于同一侧的两个振臂侧面之间；音叉式石英晶振的两个引脚由开在三棱柱形聚合物加热池底部的小孔穿出；所述一套外围测量装置包括一台函数发生器、一个跨阻抗前置放大器、一台锁相放大器以及一台配有数据采集卡的计算机；音叉式石英晶振的第一引脚连接函数发生器的信号输出端，音叉式石英晶振的第二引脚通过跨阻抗前置放大器与锁相放大器相连接；锁相放大器的信号输出端与数据采集卡的一个信号输入端相连接；数据采集卡的信号输出端与计算机的信号输入端相连接；温度采集模块的信号输出端与数据采集卡的另一个信号输入端相连接；所述函数发生器的同步信号输出端与锁相放大器的同步信号输入端相连接，计算机的信号输出端与函数发生器的信号输入端相连接。

本发明采用音叉式石英晶振结合动态力学分析法测量聚合物玻璃转化温度。动态力学分析法(Dynamic mechanic analysis)是一种极为灵敏的测量方法，它能够测量聚合物材料动态力学性能随温度的变化。动态力学分析法可以直接测量聚合物的动态模量和损耗，用以决定聚合物的玻璃转化温度。

音叉式石英晶振是极为灵敏的力学传感器，它能够被用来测量飞牛(10^-15)级别的力，亚原子分辨率级别的微观成像或者ppb(10^-9)级别的痕量气体检测。还可以用来测量多层纳米管之间的微小摩擦力。当粘有纳米线或者微米线的音叉式石英晶振被暴露于有机气体时，纳米线内部的微小张力变化，导致音叉式石英晶振的频率漂移，由此原理可以测量微量有机气体的浓度。由于石英(α-石英)是一种压电晶体，音叉式石英晶振在信号读取方面有巨大的优势，信号可以直接通过音叉引脚读出，而且由于石英是一种内部损耗很小的材料，因此音叉式石英晶振的Q值非常高。