[发明专利]基于音叉式石英晶振的聚合物玻璃转化温度的测量装置及方法

权利要求书

1.一种基于音叉式石英晶振的聚合物玻璃转化温度测量装置，其特征在于，包括一个聚合物加热装置以及一套外围测量装置；所述的聚合物加热装置包括内部为中空且顶部设有开口的三棱柱形聚合物加热池（5）、分别紧贴在三棱柱形聚合物加热池（5）三个侧壁外侧的三个电阻加热器（6）、向电阻加热器（6）供电的变压器（13）、由三棱柱形聚合物加热池（5）顶部开口伸入三棱柱形聚合物加热池（5）内的温度传感器（7）、与温度传感器（7）信号输出端相连接的温度采集模块（12）以及设在三棱柱形聚合物加热池（5）内的音叉式石英晶振（8）；待测聚合物样品被制备成微米级聚合物细线（9），并被桥接在音叉式石英晶振（8）的位于同一侧的两个振臂侧面之间；音叉式石英晶振（8）的两个引脚由开在三棱柱形聚合物加热池（5）底部的小孔穿出；所述一套外围测量装置包括一台函数发生器（2）、一个跨阻抗前置放大器（3）、一台锁相放大器（4）以及一台带有数据采集卡的计算机（1）；音叉式石英晶振（8）的第一引脚（10）连接函数发生器（2）的信号输出端，音叉式石英晶振（8）的第二引脚（11）通过跨阻抗前置放大器（3）与锁相放大器（4）相连接；锁相放大器（4）的信号输出端与数据采集卡的一个信号输入端相连接；数据采集卡的信号输出端与计算机的信号输入端相连接；温度采集模块（12）的信号输出端与数据采集卡的另一个信号输入端相连接；所述函数发生器（2）的同步信号输出端与锁相放大器（4）的同步信号输入端相连接，计算机的信号输出端与函数发生器（2）的信号输入端相连接。

2.如权利要求1所述的基于音叉式石英晶振的聚合物玻璃转化温度测量装置，其特征在于，所述音叉式石英晶振（8）的振臂长度、宽度、厚度和振臂间隙分别为3.65mm、0.57mm、0.33mm、0.29mm；所述聚合物细线（9）水平固定在所述的音叉式石英晶振（8）的振臂侧面靠近顶端1±0.1mm的地方。

3.如权利要求1或2所述的基于音叉式石英晶振的聚合物玻璃转化温度测量装置，其特征在于，温度传感器（7）采用军工级PT100高精度温度传感器。

4.一种基于音叉式石英晶振的聚合物玻璃转化温度测量方法，采用如权利要求1所述的装置，其特征在于，包括如下步骤：（a）将待测聚合物制备成直径为10±1µm的聚合物细线（9），将其桥接固定在所述的音叉式石英晶振（8）的位于同一侧的两个振臂侧面之间；（b）粘有聚合物细线（9）的音叉式石英晶振（8）被装配在所述的三棱柱形聚合物加热池（5）中，函数发生器（2）产生正弦波电压并输出到音叉式石英晶振（8）的第一引脚（10）上，扫描函数发生器（2）的正弦波调制频率，使之扫过音叉式石英晶振（8）的共振频率；所述的音叉式石英晶振（8）的输出电信号通过其第二引脚（11）进入跨阻抗前置放大器（3）进行预处理，然后输入到锁相放大器（4）进行一次谐波解调；所述的锁相放大器（4）输出的电信号进入配有数据采集卡的计算机（1），进行数据采集和处理；（c）所述的计算机通过Labview软件拟合音叉式石英晶振（8）输出电信号的幅度平方随着正弦波调制频率变化的曲线，根据所得到的曲线峰值位置和半高全宽得到音叉式石英晶振（8）在不同温度下的共振频率f和品质因子Q；由于聚合物细线（9）的损耗模量与f²/Q成正比关系，损耗模量的最大值对应的就是转变温度，因此根据测量得出的温度与f²/Q的曲线图像即可得到待测聚合物的玻璃转化温度。

5.如权利要求4所述的基于音叉式石英晶振的聚合物玻璃转化温度测量方法，其特征在于，步骤（a）中聚合物细线（9）是采用如下方法制备的：待测的非晶态聚合物被加热器加热到其玻璃转化温度以上10-20℃成为聚合物熔体并保持5-10分钟，此时用钨丝针尖从聚合物熔体中抽出直径为10±1µm、长度为1±0.1 mm的聚合物细线（9），并使之在空气中自然冷却；所述的聚合物细线（9），采用三维调节架将其转移至音叉式石英晶振（8）振臂顶端，并用环氧树脂胶将聚合物细线（9）固定在所述的音叉式石英晶振（8）的振臂侧面，靠近顶端1±0.1mm的地方，使聚合物细线（9）桥接在音叉式石英晶振（8）的两个振臂之间。

6.如权利要求5所述的基于音叉式石英晶振的聚合物玻璃转化温度测量方法，其特征在于，待聚合物细线（9）粘连牢固后，音叉式石英晶振（8）被加热冷却多次。

7.如权利要求4~6中任一项所述的基于音叉式石英晶振的聚合物玻璃转化温度测量方法，其特征在于，粘结在音叉式石英晶振（8）侧面的待测聚合物细线（9）为多个，均水平桥接在音叉式石英晶振（8）两个振臂之间；多个待测聚合物细线（9）自上而下排列。