[发明专利]一种催化合成甲苯二氨基甲酸甲酯的方法在审
| 申请号: | 201510498861.1 | 申请日: | 2015-08-14 |
| 公开(公告)号: | CN105111106A | 公开(公告)日: | 2015-12-02 |
| 发明(设计)人: | 宋双田;尚建选;邬慧雄;王振宇;张蕾;庄岩;李铖;薛尚龙;赵迪;杨凯宁 | 申请(专利权)人: | 陕西煤业化工技术开发中心有限责任公司 |
| 主分类号: | C07C271/28 | 分类号: | C07C271/28;C07C269/04 |
| 代理公司: | 西安西达专利代理有限责任公司 61202 | 代理人: | 李文义 |
| 地址: | 710065 陕西省*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 催化 合成 甲苯 氨基 甲酸 方法 | ||
1.一种催化合成甲苯二氨基甲酸甲酯的方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)取甲苯二胺与碳酸二甲酯为原料反应,其中甲苯二胺与碳酸二甲酯的摩尔质量比为1:5~1:60;
2)在惰性气体保护下,经流量泵入固定床反应器,在负载催化剂上进行催化甲氧羰基化反应,反应温度140~200oC,质量空速0.01~50/h,反应压力0~30bar;
3)反应产物冷却至90℃蒸馏,蒸馏后溶液再结晶,干燥制得甲苯二氨基甲酸甲酯,结晶温度10~20℃,结晶时间1~10h。
2.根据权利1要求所述的一种催化合成甲苯二氨基甲酸甲酯的方法,其特征在于,所述的甲苯二胺与碳酸二甲酯的摩尔比为1:10~1:40。
3.根据权利1要求所述的一种催化合成甲苯二氨基甲酸甲酯的方法,其特征在于,所述的惰性气体为氮气、二氧化碳中的一种或两者任意比例混合气。
4.根据权利1要求所述的一种催化合成甲苯二氨基甲酸甲酯的方法,其特征在于,所述甲苯二胺可由2,4-二氨基甲苯或2,4-二氨基甲苯同分异构体或甲苯二胺同分异构体之间中的一种或任意几种混合物代替。
5.根据权利1要求所述的一种催化合成甲苯二氨基甲酸甲酯的方法,其特征在于,所述负载催化剂是由活性金属组分和载体组成,将金属元素的氯化盐、硝酸盐、乙酸盐、草酸盐、氢氧化物浸渍于载体上。
6.根据权利5要求所述的一种催化合成甲苯二氨基甲酸甲酯的方法,其特征在于,所述的活性金属组分为Bi、Yb、Ge、Te、Ce、Pb和La中的一种或任意几种的混合物。
7.根据权利5要求所述的一种催化合成甲苯二氨基甲酸甲酯的方法,其特征在于,所述的载体为活性炭、氧化锆、碳化硅、二氧化硅、蒙脱土、二氧化钛、硅藻土、氧化铝、沸石中的一种或任意几种的混合物。
8.根据权利5要求所述的一种催化合成甲苯二氨基甲酸甲酯的方法,其特征在于,所述的活性金属组分占负载催化剂总质量的0.1%~40%。
9.根据权利1要求所述的一种催化合成甲苯二氨基甲酸甲酯的方法,其特征在于,所述的反应压力优选为8~20bar。
10.根据权利1要求所述的一种催化合成甲苯二氨基甲酸甲酯的方法,其特征在于,所述的质量空速优选为0.2~20/h。
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