[发明专利]采用微波水热法制备Zn2+掺杂SnS2纳米光催化材料Sn1‑xZnxS2的方法有效
| 申请号: | 201510496877.9 | 申请日: | 2015-08-13 |
| 公开(公告)号: | CN105056975B | 公开(公告)日: | 2017-08-08 |
| 发明(设计)人: | 殷立雄;柴思敏;马建中;黄剑锋;王菲菲;张浩;张东东;孔新刚 | 申请(专利权)人: | 陕西科技大学 |
| 主分类号: | B01J27/04 | 分类号: | B01J27/04;A62D3/10 |
| 代理公司: | 西安通大专利代理有限责任公司61200 | 代理人: | 徐文权 |
| 地址: | 710021 *** | 国省代码: | 陕西;61 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 采用 微波 法制 zn sup 掺杂 sns sub 纳米 光催化 材料 sn 方法 | ||
1.一种采用微波水热法制备Zn2+掺杂SnS2纳米光催化材料Sn1-xZnxS2的方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)将Sn源溶于去离子水中,配制成浓度为0.5~1.2mol/L的溶液A,按nSn:nZn=16:1~20:1将锌源加入溶液A中,搅拌至充分溶解得到溶液B,同时调节B溶液的pH为1~9,将Na2S·9H2O溶于去离子水中,配制成浓度为0.1~2.4mol/L的溶液C;
2)将B、C两种溶液按照元素摩尔比nSn:nS=(1.0~2.5):(1.0~4.3)的比例混合得到溶液D,搅拌均匀形成均匀稳定的混合溶液E;
3)将E溶液放入微波水热反应釜中,密封水热釜,微波水热反应得到前驱体;
4)待反应釜自然冷却至室温后,取出前驱体,经离心洗涤分离,然后干燥得到最终产物Sn1-xZnxS2纳米光催化材料;
步骤1)中Sn源为SnCl4·5H2O;
步骤1)中锌源为葡萄糖酸锌。
2.根据权利要求1所述的一种采用微波水热法制备Zn2+掺杂SnS2纳米光催化材料Sn1-xZnxS2的方法,其特征在于,步骤1)中采用1mol/L的HCl或NH3·H2O调节B溶液的pH值。
3.根据权利要求1所述的一种采用微波水热法制备Zn2+掺杂SnS2纳米光催化材料Sn1-xZnxS2的方法,其特征在于,步骤2)中搅拌均匀具体为在26℃下磁力搅拌5~30min。
4.根据权利要求1所述的一种采用微波水热法制备Zn2+掺杂SnS2纳米光催化材料Sn1-xZnxS2的方法,其特征在于,步骤3)微波水热反应中控制体积填充比为50%~60%,反应温度控制在120~200℃,反应时间控制在15~90min。
5.根据权利要求1所述的一种采用微波水热法制备Zn2+掺杂SnS2纳米光催化材料Sn1-xZnxS2的方法,其特征在于,步骤4)中所述洗涤为用去离子水洗涤2~3次,再用无水乙醇洗涤2~3次得到黄褐色前驱体产物;步骤4)中所述干燥具体为60~80℃下干燥1~3h。
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