[发明专利]一种从离子液体中电沉积纳米铂粉的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种从离子液体中电沉积纳米铂粉的方法。

背景技术

铂作为一种战略储备金属，被广泛应用于石油及化学工业、汽车工业、电气电子工业、玻璃纤维行业、首饰收藏、医疗器械和医药等领域。纳米铂粉作为其中的一种产品，具有许多独特、优异的物理化学性质，可作为催化剂用于石油的重整及精炼，用于汽车尾气净化催化剂、火花塞电极和氧传感器等，同时也用于制备高精密的电子仪器和仪表，应用于航空航天和军事领域。

目前，电沉积法制备纳米铂粉主要应用传统的水溶液电解体系。水溶液体系电沉积铂虽然已有160多年的历史，但与其它贵金属(金、银、钯、铑)相比进展缓慢，水溶液的电化学窗口相对较窄，析氢副反应严重，影响电流效率，同时电沉积得到的产品颗粒不均匀，尺寸偏大。加入添加剂控制产物质量后，造成体系成分复杂，无法循环利用。

离子液体，又称室温熔融盐，一般由有机大分子结构的阳离子和阴离子组成，具有热力学稳定性好、电化学窗口宽、对环境污染小等优点。离子液体因为独特的全离子结构，具有良好的导电性，可以同时起到溶剂和电解质的作用，沉积中不产生副反应，产物纯度高，性能好，被视为电化学纳米科技中的绿色电解液。Hongtao Liu等人在1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐和1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐离子液体中成功沉积出了平均粒径小于100nm的致密且具有金属光泽的Pt镀层，同从HClO₄水溶液中所得到的Pt镀层相比，从离子液体中通过电沉积得到的Pt镀层具有更好的催化活性。

目前离子液体作为一种电沉积介质，引起越来越多学者的关注，并已经取得了一定成果。但对于电沉积纳米铂粉方面研究较少，还具有广阔的应用前景，需要继续探索成本相对低廉、操作简单且电沉积产品性能更好的离子液体体系。

发明内容

本发明的目的是提出一种恒电流电沉积纳米铂粉时采用的离子液体电沉积溶液的组成，本发明提供了一种从离子液体中电沉积纳米铂粉的方法。

一种从离子液体中电沉积纳米铂粉的方法，其特征包括以下步骤：

(1)在惰性气氛下，称取室温离子液体，然后加入铂盐作为前躯体，铂盐与离子液体的摩尔比为1:50～250；25～65℃恒温油浴锅下搅拌1h，混合均匀后得到电解液；

(2)以钛、不锈钢或石墨电极材料为阴极，以玻碳、铂、钛或石墨电极作为阳极，将阴、阳电极平行置于电解槽中，两极间距15～35mm；用步骤(1)制备的电解液通过直流电源进行恒流电沉积温度25～65℃，电流密度为0.004～0.05mA/mm²，电解时间5～24h；

(3)通过离心方式分离产物与离子液体，收集产品并依次用乙醇、盐酸、去离子水清洗，以除去残留的有机相和未参与反应的铂盐，再进行干燥。

进一步，所述的离子液体为[EMIm]OTF、[EMIm]TA、[EMIm]TFSI、[BMIm]OTF、[BDMIm]BF₄或[EMIm]PF₆。

进一步，当离子液体采用[BDMIm]BF₄或[EMIm]PF₆，加入乙醇或乙二醇作为稀释剂，离子液体与稀释剂的摩尔比为1:0.1～3。

进一步，所述的铂盐为K₂PtCl₆或K₂PtCl₄。

进一步，所述的惰性气氛为氩气或氮气。

进一步，离子液体密封储存循环使用。

本发明的优点：

(1)所选离子液体为第二代室温离子液体，实验温度较低，避免了过多的能源消耗。阳离子为烷基取代咪唑离子，阴离子为组成固定，对水和空气稳定的非氯铝酸类阴离子型，具体为[EMIm]OTF、[EMIm]TA、[EMIm]TFSI、[BMIm]OTF、[BDMIm]BF₄以及[EMIm]PF₆。上述前4种离子液体室温下黏度较低，只有[BDMIm]BF₄和[EMIm]PF₆黏度较大，电解时需要加入少量稀释剂(乙醇或乙二醇)；

(2)电解选用普通的直流电源，设备成本低，电解过程操作简单；

(3)以上(1)中离子液体均易溶于乙醇，可用乙醇清洗，离心分离后即可得到纳米铂粉，产物颗粒大小均匀，尺寸在5nm以下。

本发明中阴极材料和阳极材料不仅限于以上所述，现有电沉积领域可用于做阴极和阳极的材料均可用于本发明。

附图说明