[发明专利]一种含钒磷铁提钒的方法

说明书

技术领域

本发明属于冶金技术领域，具体涉及一种含钒磷铁提钒的方法。

背景技术

含钒磷铁是电炉法生产单质磷和磷肥时的副产物，含钒磷铁中成分大致为：铁50～55%、磷24～27%、钒5～9%、铬3～5%、镍1～1.5%、硅0.2～O.5%，含钒磷铁价格比较低廉。如若采用一般焙烧浸取方法从含钒磷铁中得到高含量的钒，可以提高经济效益，但因为磷、铬等元素在提钒的过程中常与钒夹杂，且难以用一般化学方式单独除去，且在含磷量太高的情况下，钒的浸出率仅为50～88%。因此，如何提高钒的浸取率，又避免磷及其它元素的影响，成为从含钒磷铁中提钒工艺亟待解决的难题。

CN200810143373.9公开了一种从含钒磷铁中提取五氧化二钒的方法，向磷铁矿中加15～35%的石灰进行球磨，再加入30～50%的纯碱(按原矿重量计)制粒，制粒料进回转窑氧化焙烧后，在清水溶液中搅拌浸出，含钒溶液用离子交换树脂吸附钒、洗脱、沉钒、热解，得到五氧化二钒产品。然而该方法部分工段很难工业化，且其它元素难以利用。

TW098128351、CN200910162334.8公开了一种含钒磷铁提钒的方法。该方法是以含钒磷铁为原料，与Na₂CO₃及CaX(如CaO)混合进行一次性焙烧，焙烧物用水浸取，浸取液中含钒，用除磷剂除去浸取液中磷后得到含钒精液，用含钒精液进行提钒可得到高纯度之五氧化二钒。该方法制程简单、不结窑、具有更低的磷钒比以减少在除磷过程中钒的损失、生产成本低、投资少，适用于不同成分的含钒磷铁提钒，钒的浸取率可达80～85％，但该方法中钒的浸取率仍较低，且其它元素很难利用。CN201410392161.X、CN201310539239.1欲通过高炉熔融提钒，但含钒磷铁中因含磷量过高，熔融液酸性太强，容易腐蚀高炉。

综上所述，现有含钒磷铁提钒的方法均存在一定的缺陷和不足。

发明内容

针对现有技术存在的上述不足，本发明的目的是提供一种含钒磷铁提钒的方法，该方法具有生产成本低、技资小、钒浸出率和回收率高、其它元素易于利用的特点。

为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：一种含钒磷铁提钒的方法，先将含钒磷铁破碎后进入球磨机磨细并进行空白焙烧，然后将焙烧后的矿粉与NaX及KX混合均匀制粒，对制粒料进行焙烧，焙烧产物加水进湿式球磨机湿球磨，球磨矿浆用机械搅拌浸出（或将焙烧产物破碎后进入球磨机干球磨磨细，然后加清水，机械搅拌浸出），浸出矿浆过滤，浸出液中含钒，用除磷剂除去浸出液中的磷，过滤，再除去滤液中的杂质铬，得到含钒精液，含钒精液经加铵盐沉钒、过滤、收集沉淀，所得沉淀经热解得到高纯度之五氧化二钒。

具体包括如下步骤：

1）将含钒磷铁破碎后进行球磨，对磨细后的球磨矿粉进行空白焙烧；其中，焙烧温度为500~800℃，焙烧时间为10~300 min；

2）将NaX、KX和步骤1）焙烧后的球磨矿粉混合均匀后制粒，在600~1000℃条件下焙烧10~720 min，得到热料；其中，NaX和KX混合物的总质量与含钒磷铁的质量比为0.1~20:1，NaX与KX的摩尔比为1:0.01~100；

3）将步骤2）焙烧后的热料湿球磨或者破碎后干球磨后，在搅拌的条件下于30~96℃水浸出0.5~3 h；其中，所述热料与水的质量比为1:0.1~10.0；

4）对步骤3）浸出后的浆液进行过滤，并用水洗滤渣，合并过滤液和第一次洗涤液为混合液待用；其中，用于洗涤的水与渣的质量比为0.1~4:1；

5）调节步骤4）所得混合液的pH至6~10，向混合液中加入除磷剂，静置0.5~1 h沉淀除磷；其中，除磷剂与含钒磷铁的质量比为1:0.1~10；

6）对步骤5）处理后的浆液进行过滤，并用水洗涤滤渣，合并过滤液和第一次洗涤液为除磷滤液待用；其中，用于洗涤的水与渣的质量比为0.05~3:1；

7）调节步骤6）除磷滤液的pH至9~12，静置0.5~3 h沉淀除铬；

8）步骤7）静置沉淀后对浆液进行过滤，并用水洗涤滤渣，合并过滤液和第一次洗涤液为含钒精液待用；其中，用于洗涤的水与渣的质量比为0.05~3:1；

9）向步骤8）含钒精液中加入铵盐沉钒1~4 h后，收集沉淀偏钒酸铵；其中，铵盐与含钒磷铁的质量比为1:0.02~20；

10）对步骤9）所得偏钒酸铵进行洗涤和干燥脱水后，在350~600℃下热解10~240 min，得到五氧化二钒。