[发明专利]一种高灵敏测定1-氨基萘的电分析方法在审
申请号: | 201510450756.0 | 申请日: | 2015-07-29 |
公开(公告)号: | CN105181767A | 公开(公告)日: | 2015-12-23 |
发明(设计)人: | 朱刚兵;易银辉 | 申请(专利权)人: | 江苏大学 |
主分类号: | G01N27/26 | 分类号: | G01N27/26;G01N27/30 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 212013 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 灵敏 测定 氨基 分析 方法 | ||
1.一种高灵敏测定1-氨基萘的电分析方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将碳纳米管分散于H2SO4中并持续搅拌,得溶液A;再加入H3PO4溶液,继续搅拌,得溶液B;
(2)向溶液B中加入KMnO4,60-70℃搅拌条件下加热1.5-2.5h,得溶液C;向溶液C中,加入含有双氧水的冰水混合物以终止反应,过滤、洗涤、干燥,获得最终产物石墨烯纳米带@碳纳米管;
(3)将步骤(2)所得的石墨烯纳米带@碳纳米管分散于水中,超声均匀得悬浮液;
(4)移取步骤(3)所得的悬浮液滴加至打磨干净的玻碳电极表面,烘干,得到修饰电极石墨烯纳米带@碳纳米管/玻碳电极;
(5)将含有待测物1-氨基萘的溶液调pH值为6.5-7.5;将步骤(4)所得的修饰电极石墨烯纳米带@碳纳米管/玻碳电极插入待测液中,富集2-4min后,采用差分脉冲伏安法进行浓度测定。
2.如权利要求1所述的一种高灵敏测定1-氨基萘的电分析方法,其特征在于:步骤(1)中,所述H2SO4为98wt%的浓硫酸,所述H3PO4溶液溶质含量为85wt%;所述碳纳米管与H2SO4的质量比为1:150-1:300;所述碳纳米管与H3PO4溶液的质量比为1:10-1:30。
3.如权利要求1所述的一种高灵敏测定1-氨基萘的电分析方法,其特征在于:步骤(2)中,所述KMnO4与步骤(1)中碳纳米管的质量比为2:1-4:1。
4.如权利要求1所述的一种高灵敏测定1-氨基萘的电分析方法,其特征在于:步骤(2)中,所述含有双氧水的冰水混合物为:每100ml混合物中含有3-4ml双氧水,所述双氧水为浓度为30vol%的双氧水;所述冰水混合物体积与溶液C液的体积比为4:1-6:1。
5.如权利要求1所述的一种高灵敏测定1-氨基萘的电分析方法,其特征在于:步骤(3)中,所述石墨烯纳米带@碳纳米管与超纯水的质量比为1:1000—1:3000。
6.如权利要求1所述的一种高灵敏测定1-氨基萘的电分析方法,其特征在于:步骤(4)中,所述玻碳电极表面石墨烯纳米带@碳纳米管修饰量为40-60μg/cm2。
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