[发明专利]一种肉制品中氯化物的检测方法

说明书

技术领域

本发明涉及检测方法，具体地说是涉及一种肉制品中过氯化物的检测方法，该检测方法主要用于肉制品中氯化物含量的检测。

背景技术

目前肉制品标准中规定食盐含量的检测，是按标准GB/T9695.8-2008《肉与肉制品氯化物含量测定》进行检测。将试样10g装入锥形瓶中。于锥形瓶中加热水100mL，置于水浴中，加热15min，不时摇动锥形瓶内容物。取出并冷至室温，然后依次加入亚铁氰化钾溶液和乙酸锌溶液各2mL，每次加液后都充分摇匀。室温下静止30min，将内容物全部移入容量瓶中，用水稀释至200mL，摇匀，过滤，滤液备用。精密吸取滤液20mL于锥形瓶中，加入硝酸溶液5mL和硫酸铁铵指示剂1mL。精密吸取硝酸银标准溶液20mL于锥形瓶中，加入硝基苯3mL，并充分混匀。用硫氰酸钾标准溶液滴定，直至出现稳定的桔红色，记录所用硫氰酸钾标准溶液的体积。并同时做空白试验。

在实际工作中发现，按该标准方法检测，其操作繁琐，所需检测时间长，且需要用到的试剂有多种，试剂配制费时费力，检验成本高。

发明内容

本发明的目的就是针对上述缺点，采用灰化浸出法提取肉制品中的氯化物，用硝酸汞标准滴定溶液滴定，根据硝酸汞消耗量计算氯化物含量。

经过试验该方法具有能够操作方便、干扰小、精度高、检测快速的优点，可以提高工作效率，降低检测成本，提高检验准确度。方法如下：

1试剂

1.1硝酸汞标准滴定溶液(0.1mol/L)。

1.2铬酸钾溶液(50g/L)。

1.3氢氧化钠溶液(1mol/L)。

2试验步骤

2.1样品处理

精确称取10g切碎均匀的样品，中瓷蒸发皿中，先以小火碳化后，再移入高温炉中于500～550℃灰化，冷后取出，残渣用热水分数次浸渍溶解，每次浸渍后过滤于250mL容量瓶中，冷至室温，用1mol/L氢氧化钠溶液调节浸出液PH值至7.5～8.3，加水至刻度，混匀备用。

2.2滴定

吸取25mL滤液于250mL锥形瓶中，加1mL铬酸钾溶液，搅匀，用硝酸汞标准滴定溶液滴定至初现桔红色即为终点，同时作试剂空白试验。

2.3计算

X=(V1-V0)×c×0.05844×10m×10]]>

式中：

X-样品中氯化物的含量，单位(g/100g)

V1-样品消耗硝酸汞标准滴定溶液的体积，单位(mL)

V0-试剂空白消耗硝酸汞标准滴定溶液的体积，单位(mL)

c-硝酸汞标准滴定溶液的浓度，单位(mol/L)

m-样品质量，单位(g)

结果报告至约0.05％。

2.4重复性

当氯化物含量在1.0％～2.0％时，两次测试结果的绝对差值不得超过0.15％(质量比)；当氯化物含量在大于2.0％时，两次测试结果的绝对差值不得超过0.20％(质量比)。如果差值超过重复性限，应舍弃试验结果并重新测定。

2.5再现性

当氯化物含量在1.0％～2.0％时，两次测试结果的绝对差值不得超过0.20％(质量比)；当氯化物含量在大于2.0％时，两次测试结果的绝对差值不得超过0.30％(质量比)。如果差值超过再现性限，应舍弃试验结果并重新测定。

对比试验，按照GB/T9695.8和本发明检测方法用同一样品检验，检验结果如下：

从表中结果看，第一种方法结果的绝对误差为0.10％，第二种方法结果的绝对误差为0.05％，都没有超出规定的误差。