[发明专利]一种硫酸木质素修饰海泡石吸附剂的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种硫酸木质素修饰海泡石吸附剂的制备方法。

背景技术

近年来我国农田土壤重金属污染形势日趋严峻。在工矿活动尤其是工业三废排放的影响下，各种外源重金属不断进入农业生态系统。2011年3月国务院正式批复了环境保护部提出的《重金属污染综合防治“十二五”规划》。2013年1月国务院办公厅印发《近期土壤环境保护和综合治理工作安排》的通知，要求开展土壤污染治理与修复试点示范。2013年8月国务院发布《国务院关于加快发展节能环保产业的意见》，在治理突出的环境问题中，提出“重点研发污染土壤原位稳定剂、异位固定剂”，进一步明确当前我国重点发展的土壤修复技术。

土壤重金属污染不仅会严重影响和改变土壤生态功能，导致农作物产量和品质的下降，而且会通过食物链途径危害人体健康，影响社会经济可持续发展。化学钝化修复通过向土壤中加入钝化材料，以调节重金属在土壤中的物理化学环境，使其发生吸附、络合、沉淀、离子交换或氧化还原等反应，降低重金属在土壤环境中的生物有效性和可迁移性，从而减少其对动植物的毒性。该方法从成本和时间上能更好地满足中轻度重金属污染土壤修复的治理要求，尤其适用于我国大面积中轻度复合污染农田。

目前常用的无机钝化材料包括石灰、碳酸钙等碱性材料，羟基磷灰石、磷酸盐等含磷物质，膨润土/蒙脱土、海泡石、坡缕石等天然黏土，高炉渣、钢渣、粉煤灰、赤泥等工业副产物。海泡石(Sepiolite)化学式为Mg₈Si₁₂O₃₀(OH)₄(OH₂)₄·8H₂O，是一种2:1型链式层状结构的纤维状富镁硅酸盐矿物，通常呈白、浅灰、浅黄等颜色，不透明也没有光泽，硬度2～3，密度2～2.5g/cm³，具有收缩率低，可塑性好，比表面大，吸附性强以及热稳定等优点。我国是世界上少数几个富产海泡石的国家之一，在湖南、江西、河北均有广泛分布，但开发利用却十分落后，目前仍以出口原料为主。海泡石理论比表面积为900m²/g，接近活性炭，但价格仅为其十几分之一。近年来，通过表面修饰方法来提高材料性能，制备功能先进、性能突出的材料以及复合材料成为研究的热点。因此加强对海泡石的开发利用，提高海泡石作为钝化修复材料的良好性能是钝化修复技术成功的关键。

目前，利用表面修饰方法，如：表面接枝改性、插层改性、酸活化法等来提高钝化修复材料的吸附性能具有极其重要的意义，特别是发现和制备高效、经济、绿色的钝化修复材料更受到国内外研究人员的广泛关注。木质素，造纸工业的副产物，是产量居第二位丰富的生物质聚合物；木质素分子上的众多官能团，特别是位于其分子表面上羧酸和酚羟基，使它成为理想的重金属离子选择性吸附剂(Pb²⁺，Cd²⁺，Cu²⁺，Ni²⁺)，因此，使木质素成为改性硅酸盐材料的理想化合物。利用硅烷偶联剂将生物质材料木质素偶联到海泡石上，使制备廉价、高性能、绿色钝化修复材料成为可能。

发明内容

鉴于现有技术中存在的上述问题，本发明的主要目的在于解决现有技术的缺陷，本发明提供一种硫酸木质素修饰海泡石吸附剂的制备方法，该制备方法不仅操作方法简单、成本低廉，且制备出适用范围广、吸附效果好、用量少且易推广的硫酸木质素修饰海泡石吸附剂，该吸附剂可用于含重金属离子的废水处理、水体的修复以及重金属污染土壤的修复或由铅、镉或铜等多种重金属元素引起的复合污染的应用。

本发明提供了一种硫酸木质素修饰海泡石吸附剂的制备方法，包括以下步骤：

S1、取15～30ml无水乙醇溶解于45～90ml去离子水中，形成乙醇溶液；另取海泡石粉末3～6g，分散于上述乙醇溶液中形成海泡石悬浊液；称取15～30ml的N-2-(氨基乙基)-3-氨基丙基三甲氧基硅烷溶于30～60ml去离子水中制成相应的溶液，备用；

S2、将海泡石悬浊液在分散机上搅拌形成凝胶,在转速为7000～10000rpm的条件下搅拌时间为5～15min；然后在7000～10000rpm的搅拌速度条件下加入N-2-(氨基乙基)-3-氨基丙基三甲氧基硅烷溶液，持续搅拌8～20min，稳定0.7～1.5h后转移至布氏漏斗，用无水乙醇抽滤并收集凝胶滤饼；

S3、将上述凝胶滤饼转移至广口瓶，置于烘箱中恒温100-105℃，持续烘烤10～18h后将广口瓶中凝胶取出，研磨后得到活化海泡石；