[发明专利]一种制备多晶氧化铝硬质涂层的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种制备氧化铝涂层的方法，具体是一种利用气体反应闭环控制和阳极层离子源辅助磁控溅射沉积制备多晶氧化铝硬质涂层的方法，属于涂层制备技术领域。

背景技术

氧化铝（Al₂O₃）涂层由于具有良好的高温稳定性、较高的硬度、抗耐腐蚀性和较高的可见光透过率，因而被广泛用于机械，电子和光学等领域。

Al₂O₃涂层有多种制备方法，其中最常用的是化学气象沉积法（CVD），但CVD沉积温度比较高，通常超过600℃才能制得具有结晶相的Al₂O₃，从而大大限制了CVD方法在制备Al₂O₃中的应用。物理气象沉积方法（PVD）是制备Al₂O₃的另一种常用方法，但通常采用PVD技术在450℃以下沉积得到的Al₂O₃多为非晶相，而非晶相Al₂O₃涂层在性能上不能满足机械加工上的应用要求，例如γ相氧化铝在800℃还具有良好的抗裂纹延展性，而非晶相的氧化铝涂层在室温下就容易断裂。国外也有研究者在低温下利用PVD技术制得结晶相的氧化铝，比如利用基底Cr₂O₃涂层的模板作用，成功的在450℃沉积得到α相的氧化铝，但沉积速率很低只有4~8 nm/min，而且工艺复杂，生产成本较高，不适应工业化生产的要求。现有技术中，CN  104302804A公开了一种采用物理气相沉积工艺在氮化硅切削刀具表面制备Al₂O₃涂层及其复合涂层的方法。

气体反应闭环控制（speedflo）是国际最新发展起来的技术，通过检测靶电压和震荡频率（如果是脉冲调制或交流供电），或与靶附近的气体量有关的等离子体的强度数据（特征波长的强度）来实现对反应气体输入量的控制。使用气体反应闭环控制系统可以在氧化物的制备过程中通过调整set值控制氧化物的生长模式在金属模式和反应模式变化，实现氧化物的快速沉积，但目前主要在光电薄膜应用，在生长氧化物硬质涂层方面尚无应用。而且氧化铝涂层在低温下基本上是非晶态，涂层力学性能较差。

发明内容

本发明目的在于提供一种利用气体反应闭环控制和阳极层离子源辅助磁控溅射沉积制备多晶氧化铝硬质涂层的方法，该方法可以在200-300℃的较低温度下快速地沉积出结晶状态良好的γ相Al₂O₃，获得的氧化铝涂层具有较高的硬度、理想的化学计量配比，同时该方法可通过调控离子源能量实现涂层应力及显微结构的控制，在工业生产上具有重要的应用价值。

本发明的技术方案如下：一种制备多晶氧化铝硬质涂层的方法，是采用气体反应闭环控制和阳极层离子源辅助磁控溅射沉积制备系统制备，该制备系统由一个沉积室、一个转架系统、一对单极脉冲磁控溅射靶、一个阳极层离子源、一个真空系统、一个气体反应闭环控制器组成，所述沉积室为圆柱状腔体，尺寸为Φ700×900 mm，一对单极脉冲磁控溅射靶及阳极层离子源分别位于腔体炉门两边相对的侧壁上，每个溅射靶均采用非平衡磁场布置，使得磁场能够均匀涂覆所有被镀工件；转架系统放置在沉积室正中央，转架系统的转速可调；真空系统由两极旋片式机械真空泵和涡轮分子泵组成，真空抽气口正对于炉门位于腔体侧壁上，所述真空系统的极限真空可达1×10^-4 Pa，腔体内温度可以加热到550℃；偏压电源装置连接于工件转架上。

气体反应闭环控制器由控制器、传感器和执行器三大部分组成，在控制器，不断有数据从控制决策程序中输入和输出，输入的数据需要携带和这个程序相关的有用信息，控制器的作用就是接收传感器的信息，通过固定程序的运算，决定出发给执行器的适当命令，传感器采用的是光电倍增管（PMT），PMT可以将光信号（通常来自等离子体放电）转变为电压信号。来自等离子体的光信号通过光学元件被收集，过滤出确定波段的光波顺着光线传导到控制器中。气体反应闭环控制器通过检测等离子体中特征光信号的强度而调节反应气体的通入量。

本发明所述制备多晶氧化铝硬质涂层的方法由如下步骤组成：