[发明专利]4‑溴间苯二甲酸和1,4‑二(咪唑‑1‑亚甲基)苯混配镉配合物及制备方法有效

专利信息
申请号: 201510413672.X 申请日: 2015-07-15
公开(公告)号: CN105001247B 公开(公告)日: 2018-03-09
发明(设计)人: 常新红;秦建华;刘晶;马录芳;王晓宁 申请(专利权)人: 洛阳师范学院
主分类号: C07F3/08 分类号: C07F3/08;C09K11/06
代理公司: 洛阳公信知识产权事务所(普通合伙)41120 代理人: 罗民健
地址: 471000 河*** 国省代码: 河南;41
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摘要:
搜索关键词: 溴间苯二 甲酸 咪唑 甲基 苯混配镉 配合 制备 方法
【权利要求书】:

1.4- 溴间苯二甲酸和1,4-二 (咪唑-1-亚甲基 ) 苯混配镉配合物的制备方法,其特征在于:化学式为 :{[Cd(4-Br-ip) (bix)]·H2O},所述的 4-溴间苯二甲酸和 1,4- 二 ( 咪唑 -1- 亚甲基)苯混配镉配合物晶体属于单斜晶系,空间群为 P 2(1) /n ,晶胞参数为a = 7.4410(13)Å,b = 14.676(3) Å,c = 21.473(4) Å,α= 90°,β= 107.362(6)°,γ= 90°,V= 2238.1(7) Å 3

所述 4-Br-H 2 ip为4-溴间苯二甲酸,结构如下 :

所述bix为1,4-二 (咪唑-1-亚甲基)苯,结构如下 :

所述配合物基本结构为三维网络结构,基本结构单元含有一个Cd II 离子,Cd1是八面体配位,Cd1 的六个配位原子分别为两个1,4-二 (咪唑-1-亚甲基 ) 苯的两个氮原子和两个4- 溴间苯二甲酸离子的四个羧基氧原子 ;4-溴间苯二甲酸离子连接相邻的Cd离子分别形成一维以b轴为对称轴的左手螺旋链和右手螺旋链;相邻的一维螺旋链通过1,4-二 ( 咪唑-1- 亚甲基) 苯的 N 原子和Cd离子之间的Cd-N 键连接形成三维结构;三个独立的三维结构互相穿插形成3D→3D的三重穿插结构;

将4-溴间苯二甲酸、无机碱、1,4-二(咪唑-1-亚甲基)苯和金属镉盐溶于水中,封入反应釜中,以每小时 10℃的升温速率加热至120~160℃,维持此温度 3 天,然后自然条件下降至室温,即可得到无色块状晶体,然后将收集的无色块状晶体依次经过洗涤、干燥处理,得到4- 溴间苯二甲酸和 1,4-二(咪唑-1-亚甲基) 苯混配镉配合物;

所述 4-溴间苯二甲酸、1,4-二(咪唑-1-亚甲基)苯、镉盐和无机碱的加入量分别为每1 L水加入0.005~0.015 mol 的4-溴间苯二甲酸、0.005~0.015 mol 的 1,4-二 ( 咪唑-1-亚甲基 ) 苯、0.005~0.015 mol 的镉盐和0.005~0.015 mol 的无机碱;所述的镉盐为三水合乙酸镉或者四水合硝酸镉。

2.如权利要求1所述4-溴间苯二甲酸和1,4-二(咪唑-1-亚甲基)苯混配镉配合物的制备方法,其特征在于:所述的无机碱为氢氧化钾或氢氧化钠。

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