[发明专利]一种无机改性大孔弱碱性阴离子交换树脂的制备方法

权利要求书

1.一种无机改性大孔弱碱性阴离子交换树脂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1、将去离子水、十二烷基硫酸钠、聚乙烯醇、氯化钙、亚甲基蓝混合后升温至30-40℃搅拌均匀获得水相；将丙烯酸甲酯、二乙烯苯、乙二醇二甲基丙烯酸酯、甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷改性纳米氧化镧、邻苯二甲酸二丁酯、甲苯、正丁醇、十二烷、苯乙酮、200#汽油、偶氮二异丁腈混合均匀获得油相；

S2、将油相加入水相中，以500-2000r/min的转速搅拌10-25min，然后升温至60-70℃反应2-5h，再在75-80℃下反应3-5h，再在85-90℃下反应1-3h，反应结束后经冷却、过滤、水洗、风干、筛分得到聚合物白球；

S3、将聚合物白球加入N,N-二甲基甲酰胺中溶胀3-5h，然后加入四乙烯五胺和二乙烯三胺，升温至120-130℃进行胺化反应20-25h，反应结束后洗涤、过滤得到阴离子交换树脂；

S4、将阴离子交换树脂加入甲醇中浸泡，回流洗脱后依次加入乙醇、饱和食盐水、稀盐酸和氢氧化钠溶液中浸泡，洗涤至中性后得到预处理阴离子交换树脂；

S5、将预处理阴离子交换树脂加入高锰酸钾溶液中，升温至36-45℃，搅拌至溶液的颜色腿去后用去离子水冲洗树脂，再加入硫酸亚铁溶液中，在36-45℃下反应1.5-3h，反应结束后经清洗、脱水、干燥得到所述无机改性大孔弱碱性阴离子交换树脂。

2.根据权利要求1所述无机改性大孔弱碱性阴离子交换树脂的制备方法，其特征在于，在S2中，升温至60-70℃的过程中，升温速率为1-2℃/min。

3.根据权利要求1或2所述无机改性大孔弱碱性阴离子交换树脂的制备方法，其特征在于，在S4中，所述稀盐酸中HCl的质量分数为3-8％；所述氢氧化钠溶液中氢氧化钠的质量分数为2-5％。

4.根据权利要求1-3中任一项所述无机改性大孔弱碱性阴离子交换树脂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1、按重量份将70-90份去离子水、0.8-1.5份十二烷基硫酸钠、0.3-1份聚乙烯醇、8-15份氯化钙、0.25-0.5份亚甲基蓝混合后升温至30-40℃搅拌均匀获得水相；按重量份将110-120份丙烯酸甲酯、25-28份二乙烯苯、35-45份乙二醇二甲基丙烯酸酯、3-10份甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷改性纳米氧化镧、40-60份邻苯二甲酸二丁酯、5-10份甲苯、3-10份正丁醇、2-15份十二烷、10-20份苯乙酮、5-15份200#汽油、1.5-2.5份偶氮二异丁腈混合均匀获得油相；

S2、将油相加入水相中，以500-2000r/min的转速搅拌10-25min，然后升温至60-70℃反应2-5h，其中，升温速率为1-2℃/min，再在75-80℃下反应3-5h，再升温至85-90℃后反应1-3h，反应结束后经冷却、过滤、水洗、风干、筛分得到聚合物白球；

S3、按重量份将100-150份聚合物白球加入50-80份N,N-二甲基甲酰胺中溶胀3-5h，然后加入500-600份四乙烯五胺和100-150份二乙烯三胺，升温至120-130℃进行胺化反应20-25h，反应结束后洗涤、过滤得到阴离子交换树脂；

S4、将阴离子交换树脂加入甲醇中浸泡25-30h，然后进行回流洗脱3-4d，将洗脱后的阴离子交换树脂加入95％的乙醇中浸泡25-30h，然后用蒸馏水洗净，再加入饱和食盐水中浸泡24-30h，用蒸馏水洗净，再加入质量分数为3-8％的稀盐酸中浸泡2-3h，用蒸馏水洗涤至中性后再加入质量分数为2-5％的氢氧化钠溶液中浸泡4-8h，洗涤至中性后得到预处理阴离子交换树脂；

S5、按重量份将35-50份预处理阴离子交换树脂加入50-100份质量分数为0.1-0.15％的高锰酸钾溶液中，升温至36-45℃，搅拌至溶液的颜色腿去后用去离子水冲洗树脂，再加入500-1000份质量分数为5-10％的硫酸亚铁溶液中，在36-45℃下反应1.5-3h，反应结束后用去离子水和丙酮清洗，然后经脱水、干燥得到所述无机改性大孔弱碱性阴离子交换树脂。