[发明专利]一种纳米化的过渡金属氧化物和金属单质材料的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及金属氧化物纳米颗粒的制备方法，特别是一种纳米化的过渡金属氧化物和金属单质材料的制备方法。

背景技术

金属氧化物是一类重要的多功能材料，在能源领域方面的应用备受关注。其中，粒径小、高分散的纳米化廉价过渡金属氧化物因其具有高活性、结构简单等优点而被广泛研究和应用。但是目前的合成方法中，水热法、溶胶-凝胶法等因其制备的产物粒径大和较高的反应温度而限制了实际应用。因此，开发一种操作简单、成本低廉，环境友好的方法来合成纳米化的过渡金属氧化物材料具有重要的意义。

发明内容

本发明的目的是针对上述存在问题，提供一种工艺简单、反应温度低、成本低廉和能耗低的纳米化的过渡金属氧化物和金属单质材料的制备方法。

本发明的技术方案：

一种纳米化的过渡金属氧化物和金属单质材料的制备方法，所述纳米化的过渡金属氧化物和金属单质材料包括Cr₂O₃、TiO₂、MnO、Fe₃O₄、CoO、NiO、ZnO、Cu、Au和Ag纳米颗粒，步骤如下：

1)将金属盐和长链氨基有机物溶液混合并剧烈搅拌后，在氮气或氩气气氛下进行冷凝回流，回流温度为100-200℃，回流时间1-12小时，冷却至室温后得到反应液；

2)将低沸点溶剂A加入上述反应液中搅拌均匀后静置沉降，将离心得到的颗粒产物用正己烷分散并保存在通风干燥处。

所述金属盐为过渡金属的氯化物、硝酸盐、碳酸盐或硫酸盐，其中过渡金属为钛、铬、锰，铁、钴、镍、铜、锌、银或金；长链氨基有机物溶液为油酸溶液、十二胺溶液、十六胺溶液或十八烯胺溶液；金属盐与长链氨基有机物溶液的摩尔比为1：40。

所述溶剂A为乙醇、丙酮或二氯甲烷，低沸点溶剂A与反应液的体积比为3：1。

本发明的优点和有益效果是：

该制备方法工艺简单，成本低廉、易于操作且能耗低；制备的产物颗粒粒径小、粒径分布较窄、分散度好且易于控制，纳米化的过渡金属氧化物表现出更高的催化活性、更好的电化学性能和循环性能；制备过程中不会造成环境污染，绿色环保，适合大规模生产。

附图说明

图1为Fe₃O₄纳米颗粒的XRD图。

图2为Fe₃O₄纳米颗粒的TEM图。

图3为CoO纳米颗粒的XRD图。

图4为CoO纳米颗粒的TEM图。

图5为NiO纳米颗粒的XRD图。

图6为NiO纳米颗粒的TEM图。

图7为ZnO纳米颗粒的XRD图。

图8为ZnO纳米颗粒的TEM图。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明做进一步描述。

实施例1：

一种过渡金属氧化物Fe₃O₄纳米颗粒的制备方法，步骤如下：

1)将0.2gFe(NO₃)₃·9H₂O和10mL油酸溶液分别加入三口瓶内剧烈搅拌后，在氩气气氛下进行冷凝回流，回流温度为200℃，回流时间4小时，冷却至室温后得到反应液；

2)将30mL乙醇加入上述反应液中搅拌均匀后静置沉降，将离心得到的颗粒产物用正己烷分散，保存在通风干燥处。

图1为制得的Fe₃O₄纳米颗粒的XRD图，图中显示：产物的所有衍射峰都可归属为立方相的Fe₃O₄。

图2为制得的Fe₃O₄纳米颗粒的TEM图，图中显示：Fe₃O₄纳米颗粒的形貌为量子点，且粒径为3-7nm。

实施例2：

一种过渡金属氧化物CoO纳米颗粒的制备方法，步骤如下：

1)将0.2gCoCO₃、10mL油酸溶液分别加入三口瓶内剧烈搅拌后，在氩气气氛下进行冷凝回流，回流温度为180℃，回流时间8小时，冷却至室温后得到反应液；

2)将30mL丙酮加入上述反应液中搅拌均匀后静置沉降，将离心得到的颗粒产物用正己烷分散，保存在通风干燥处。