[发明专利]一种微波快速合成‑烧结制备TiNiSn块体热电材料的方法

权利要求书

1.一种微波快速合成-烧结制备TiNiSn块体热电材料的方法，其特征在于：其步骤为：

步骤一、原料配制和冷压成型：

采用质量分数均不小于99.99％的Ti、Ni、Sn金属单质粉为原料，按1:1:1的化学计量摩尔比称量以上三种金属单质粉，并将其进行混合和研磨，将研磨混合均匀的粉末进行冷压成型形成冷压块体，冷压压强为10～100MPa；

步骤二、微波合成：

将冷压成型获得的冷压块体置于石英管底部，对石英管进行抽真空处理，然后密封石英管；将密封后的石英管置于坩埚中，在坩埚内壁和石英管外壁之间均匀地铺上微波辅助吸收体，然后将上述坩埚整体置于微波炉内进行微波合成，微波合成的功率为0.5～1kW，合成温度为800-1100℃，合成时间为2～20min，待合成反应完成并冷却后，即获得TiNiSn热电合金；

步骤三、TiNiSn热电合金的破碎、球磨和二次冷压成型：

将以上TiNiSn热电合金进行破碎、研磨，并将其置于球磨机中进行球磨，将球磨后的粉末干燥后进行二次冷压成型形成冷压块体，二次冷压成型的压强为80～400MPa；

步骤四、微波烧结：

将二次冷压成型后获得的冷压块体置于石英管底部，对石英管进行抽真空处理，然后密封石英管；将密封后的石英管置于坩埚中，在坩埚内壁和石英管外壁之间均匀地铺上微波辅助吸收体，然后将该坩埚整体置于微波炉内进行微波烧结，微波烧结的功率为0.5～1kW，烧结温度为850℃-950℃，烧结时间为5～40min，待烧结完成并冷却后，即获得所需的TiNiSn块体热电材料。

2.根据权利要求1所述的一种微波快速合成-烧结制备TiNiSn块体热电材料的方法，其特征在于：在步骤一中采用手动研磨或机械球磨的方式对Ti、Ni、Sn金属单质粉进行研磨混合，若采用手动研磨，研磨时间为10～30min；若采用机械球磨，球磨时间为5～10min。

3.根据权利要求2所述的一种微波快速合成-烧结制备TiNiSn块体热电材料的方法，其特征在于：在步骤二和步骤四中对石英管进行抽真空处理后，石英管内的真空度均小于1Pa。

4.根据权利要求1-3中任一项所述的一种微波快速合成-烧结制备TiNiSn块体热电材料的方法，其特征在于：步骤二和步骤四中的微波辅助吸收体均选用颗粒炭、碳化硅粉末、氧化铜粉末和氧化铝粉末四种之一。

5.根据权利要求4所述的一种微波快速合成-烧结制备TiNiSn块体热电材料的方法，其特征在于：步骤三中采用真空球磨机对TiNiSn热电合金进行球磨处理，球磨机的转速为150～300转/分，球磨时间为0.5～8h。

6.根据权利要求5所述的一种微波快速合成-烧结制备TiNiSn块体热电材料的方法，其特征在于：在步骤二的微波合成及步骤四的微波烧结过程中，在坩埚的底部和周围均均匀放置有保温棉，且保温棉的厚度为40-150mm。