[发明专利]浸渍结合冷冻干燥技术制备多孔陶瓷的方法

说明书

技术领域

本发明属于多孔陶瓷制备领域，涉及浸渍结合冷冻干燥技术制备多孔陶瓷的方法。

背景技术

多孔陶瓷是一种由相互贯通或封闭的孔洞构成网络结构的陶瓷材料。多孔陶瓷，它的主要功能在于巨大的气孔率、气孔表面以及可调节的气孔形状，气孔孔径及其在三维空间的分布、连通等，具有一定的强度、形状和其它陶瓷基体的性能.以及主要利用其巨大的比表面积和独特的物理表面特性，对液体、气体介质有选择透过性，能量吸收或阻尼特性，加上陶瓷材料本身独有的耐高温、耐腐蚀等优异特性，使多孔陶瓷在气体液体过滤、净化分离、化工催化载体、高级保温材料、生物植入材料、吸声减震和传感器材料等诸多领域具有广泛的应用前景。

目前多孔陶瓷在满足高的通孔孔隙率、高强度、孔可控等要求方面仍存在尚待解决的问题。一方面，多孔陶瓷的通孔孔隙率越高，强度越低。另一方面，可控孔多孔陶瓷的制备过程相对复杂,且技术条件要求较高，可控孔多孔陶瓷拥有许多无序孔多孔陶瓷所不具备的特性。因此，寻求一种高的通孔孔隙率、高强度、孔可控的多孔陶瓷制备方法是目前多孔陶瓷领域追求的目标，也是多孔陶瓷研究领域的热点和难点。

中国专利《一种多孔材料的制备方法》(申请号：201110392527.X，公开号：102517469B，公开日：2013.05.22)公开了一种多孔材料的制备方法，与传统制备多孔材料的工艺相比，其优点在于：一方面，制备的多孔材料强度高、孔隙小、分布均匀，气孔率的高低可以通过糖体的含量来调节；另一方面，调节相关工艺参数可以制备各种多孔材料；但其多孔陶瓷孔不可控。

中国专利《一种氧化铝纳米多孔隔热材料的制备方法》(申请号：201110331274.5，公开号：102503508B，公开日：2013.10.30)公开了一种氧化铝纳米多孔隔热材料的制备方法，是将纳米氧化铝粉体利用机械分散和化学分散结合的方法均匀分散在乙醇等有机溶剂中，配制成均匀的有机悬浮液，然后再向上述有机悬浮液中逐滴加入一定量配制好的凝胶剂，加入一定配比的催化剂，使得凝胶剂发生缩聚反应，体系凝胶。所得湿凝胶经静置老化、无水乙醇溶剂置换后，在常压或者超临界条件下干燥即可得到氧化铝的气凝胶隔热材料，但其工艺过于复杂，且制备出的多孔陶瓷孔不可控。

中国专利《利用变性淀粉制备多孔陶瓷的方法》(申请号：200610124005.0，公开号：100427435C，公开日：2008.10.22)公开了一种利用变性淀粉制备多孔陶瓷的方法，该发明巧妙的利用变性淀粉颗粒的溶胀特性，将多孔陶瓷的原位凝固成型和致孔工艺能有机的结合起来，实现了对多孔陶瓷空穴结构、尺寸的精确控制，从而建立了一种多功能的多孔陶瓷制备技术，但其制备出的多孔陶瓷抗压强度较低，通孔孔隙率不高。

中国专利《一种纳米孔结构硅硼碳氮多孔陶瓷制备方法》(申请号：201410079851.X，公开号：103896589B，公开日：2015.04.29)公开了一种纳米孔结构硅硼碳氮多孔陶瓷的制备方法，该发明由三氯化硼、苯胺、二甲基硅油按比例1：1：2.5均匀混合，加热下反应制得有机先驱体。再将纳米聚丙烯腈纤维浸渍于有机先驱体中并在一定温度下保温。最后将这种混合物置于高纯氮气气氛下烧结，保温结束后随炉冷却至室温。经过高温氮化处理后，其中的聚丙烯腈纤维被刻蚀掉，形成纳米孔结构的硅硼碳氮(Si-B-C-N)多孔陶瓷，但其制备出的多孔陶瓷强度较低，且多孔孔不可控。

发明内容

本发明的目的是提供一种浸渍结合冷冻干燥技术制备多孔陶瓷的方法，解决了现有技术制备的多孔陶瓷强度不佳，多孔陶瓷孔不可控以及通孔孔隙率不高的问题。

本发明所采用的技术方案是，浸渍结合冷冻干燥技术制备多孔陶瓷的方法，具体按以下步骤实施：

步骤1，制备浆料：

在溶剂中依次加入分散剂和陶瓷颗粒，混合均匀，得到浸渍用浆料T₁；

在溶剂中依次加入分散剂和陶瓷颗粒，混合均匀，得到冷冻干燥用浆料T₂；

步骤2，制备多孔支架：

将海绵放入浆料T₁中浸渍，然后在室温下晾干，得到多孔支架生坯；对多孔支架生坯进行预烧，得到多孔支架；

步骤3，浸渍结合冷冻制备多孔陶瓷冻结体：

将步骤2制得的多孔支架在步骤1制得的冷冻干燥用浆料T₂中浸渍、冻结，得到多孔陶瓷冻结体；

步骤4，冷冻、干燥、烧结：