[发明专利]阴离子树脂负载的过氧磷钨酸、其制备方法、其应用及环氧环烷烃的合成方法在审
申请号: | 201510369125.6 | 申请日: | 2015-06-29 |
公开(公告)号: | CN104998689A | 公开(公告)日: | 2015-10-28 |
发明(设计)人: | 鲁新环;危长城;夏清华 | 申请(专利权)人: | 湖北大学 |
主分类号: | B01J31/34 | 分类号: | B01J31/34;C07D301/12;C07D303/04 |
代理公司: | 北京轻创知识产权代理有限公司 11212 | 代理人: | 陈薇 |
地址: | 430062 湖北*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 阴离子 树脂 负载 过氧 磷钨酸 制备 方法 应用 环烷烃 合成 | ||
1.一种阴离子树脂负载的过氧磷钨酸的制备方法,其特征在于,以重量份数计,包括如下步骤:
将2~3份的钨酸溶于4~8份的5wt~15wt%的H2O2的水溶液中,在40~60℃反应1~2h后加入0.6~0.9份的60wt~85wt%的H3PO4的水溶液,50~70℃继续反应4~7h后得到浅黄色溶液,然后加入2~3份的阴离子交换树脂,在60~80℃反应6~12h后抽滤、洗涤、干燥得到阴离子树脂交换的过氧磷钨酸催化剂。
2.根据权利要求1所述的阴离子树脂负载的过氧磷钨酸的制备方法,其特征在于:所述阴离子交换树脂为季铵盐型的大孔强碱性阴离子交换树脂,选自D201、D261、D262、D290或D296中的任意一种。
3.一种根据权利要求1或2所述的制备方法制备得到的阴离子树脂负载的过氧磷钨酸。
4.一种根据权利要求3所述的阴离子树脂负载的过氧磷钨酸的应用,其特征在于:以所述阴离子树脂负载的过氧磷钨酸为催化剂催化环烯烃环氧化制备环氧环烷烃。
5.一种环氧环烷烃的合成方法,其特征在于,包括如下步骤:在常压及反应溶剂条件下,以过氧化氢为氧源,以权利要求3所述的阴离子树脂负载的过氧磷钨酸为催化剂催化环烯烃环氧化制备环氧环烷烃。
6.根据权利要求5所述的环氧环烷烃的合成方法,其特征在于:所述环烯烃为环己烯、环辛烯、环十二烯、降冰片烯、α-蒎烯或二聚环戊二烯中的任意一种。
7.根据权利要求5或6所述的环氧环烷烃的合成方法,其特征在于:所述反应溶剂选自甲醇、丙酮、乙腈、二氧六环、二氯乙烷、四氯乙烷或四氢呋喃中的任意一种或多种的混合。
8.根据权利要求5或6所述的环氧环烷烃的合成方法,其特征在于:过氧化氢与环烯烃的摩尔比为1.0~1.5。
9.根据权利要求5或6所述的环氧环烷烃的合成方法,其特征在于:反应温度为40~70℃,反应时间为2~8h。
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