[发明专利]亲核法制备苯基三烷氧基硅烷的方法在审
| 申请号： | 201510367915.0 | 申请日： | 2015-06-29 |
| 公开（公告）号： | CN104926858A | 公开（公告）日： | 2015-09-23 |
| 发明（设计）人： | 胡庆超;宋超;徐晓光;刘海龙;王安营;刘殿忠;李云杰;张振玉;许栋;沈惟龙;张停;毛宁;张学迪;朱永和;周磊;周玲 | 申请（专利权）人： | 山东东岳有机硅材料有限公司 |
| 主分类号： | C07F7/18 | 分类号： | C07F7/18 |
| 代理公司： | 青岛发思特专利商标代理有限公司 37212 | 代理人： | 耿霞 |
| 地址： | 256401 山东省淄博*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 法制 苯基 三烷氧基 硅烷 方法 | ||
1.一种亲核法制备苯基三烷氧基硅烷的方法，其特征在于步骤如下：
(1)在惰性气体保护下，将钠块加到甲苯中，再加入分散剂，加热，制备成金属钠颗粒悬浮液；
(2)将金属钠颗粒悬浮液加入到卤代苯和四烷氧基硅烷的混合液中，再加入反应促进剂，在30-60℃的条件下，反应1-5h，停止反应，反应混合物经过固液分离后，精馏得到苯基三烷氧基硅烷产品；
或者将卤代苯加到金属钠颗粒悬浮液中，反应1-4h，制备得到苯基碱金属钠盐悬浮液，再将苯基碱金属钠盐悬浮液加入到四烷氧基硅烷和反应促进剂的混合液中，在30-60℃的条件下，反应2-4h，停止反应，反应混合物经过固液分离后，精馏得到苯基三烷氧基硅烷产品。
2.根据权利要求1所述的亲核法制备苯基三烷氧基硅烷的方法，其特征在于步骤(1)中所述的惰性气体为氮气、氖气或氩气中的一种。
3.根据权利要求1所述的亲核法制备苯基三烷氧基硅烷的方法，其特征在于步骤(1)中所述的加热温度为100-115℃。
4.根据权利要求1所述的亲核法制备苯基三烷氧基硅烷的方法，其特征在于步骤(1)中所述的钠块与甲苯的质量比为1：4-7。
5.根据权利要求1所述的亲核法制备苯基三烷氧基硅烷的方法，其特征在于步骤(1)中所述的分散剂为软脂酸、石蜡或油酸中的一种；分散剂和甲苯的质量比为1：200-400。
6.根据权利要求1所述的亲核法制备苯基三烷氧基硅烷的方法，其特征在于步骤(2)中所述的卤代苯与金属钠的摩尔比为1.02：1.8-2，卤代苯与四烷氧基硅烷的摩尔比为1：4-7，反应促进剂与四烷氧基硅烷的质量比为1：800-1000。
7.根据权利要求1所述的亲核法制备苯基三烷氧基硅烷的方法，其特征在于步骤(2)中所述的卤代苯为氯苯或溴苯。
8.根据权利要求1所述的亲核法制备苯基三烷氧基硅烷的方法，其特征在于步骤(2)中所述的四烷氧基硅烷为四甲氧基硅烷或四乙氧基硅烷。
9.根据权利要求1所述的亲核法制备苯基三烷氧基硅烷的方法，其特征在于步骤(2)中所述的反应促进剂为环糊精、15-C-5或18-C-6中的一种。
10.根据权利要求1所述的亲核法制备苯基三烷氧基硅烷的方法，其特征在于步骤(2)中所述的固液分离方式为过滤，精馏方式为减压精馏。
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