[发明专利]坎利酮的制备方法在审
申请号: | 201510360492.X | 申请日: | 2015-06-26 |
公开(公告)号: | CN105037475A | 公开(公告)日: | 2015-11-11 |
发明(设计)人: | 蒋澄宇;顾向忠;汤志伟 | 申请(专利权)人: | 江苏佳尔科药业集团有限公司 |
主分类号: | C07J21/00 | 分类号: | C07J21/00 |
代理公司: | 常州市江海阳光知识产权代理有限公司 32214 | 代理人: | 孙晓晖 |
地址: | 213111 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 坎利酮 制备 方法 | ||
1.一种坎利酮的制备方法,其特征在于:它是以17β-羟基-4-烯-3-酮-17α-孕甾-21-羧酸-γ-内酯为原料,经醚化反应和脱氢反应制得。
2.根据权利要求1所述的坎利酮的制备方法,其特征在于:所述的醚化反应是在催化剂的存在下,由17β-羟基-4-烯-3-酮-17α-孕甾-21-羧酸-γ-内酯与原甲酸三乙酯反应生成17β-羟基-3,5-二烯-3-乙氧基-17α-孕甾-21-羧酸-γ-内酯。
3.根据权利要求2所述的坎利酮的制备方法,其特征在于:所述的催化剂为吡啶氢溴酸盐或者吡啶盐酸盐。
4.根据权利要求3所述的坎利酮的制备方法,其特征在于:所述的催化剂为吡啶氢溴酸盐。
5.根据权利要求4所述的坎利酮的制备方法,其特征在于:所述的催化剂的用量为17β-羟基-4-烯-3-酮-17α-孕甾-21-羧酸-γ-内酯重量的0.1%~2%。
6.根据权利要求5所述的坎利酮的制备方法,其特征在于:所述的催化剂的用量为17β-羟基-4-烯-3-酮-17α-孕甾-21-羧酸-γ-内酯重量的1%~1.5%。
7.根据权利要求1至6之一所述的坎利酮的制备方法,其特征在于:所述的醚化反应是在有机溶剂的存在下进行,所述的有机溶剂为四氢呋喃或者无水乙醇。
8.根据权利要求1至6之一所述的坎利酮的制备方法,其特征在于:所述的脱氢反应是在有机溶剂的存在下,由醚化反应产物与氧化剂反应生成坎利酮;所述的有机溶剂为二氯甲烷;所述的氧化剂为对四氯苯醌、邻四氯苯醌或者2,3-二氯-5,6-二氰对苯醌。
9.根据权利要求7所述的坎利酮的制备方法,其特征在于:所述的脱氢反应是在有机溶剂的存在下,由醚化反应产物与氧化剂反应生成坎利酮;所述的有机溶剂为二氯甲烷;所述的氧化剂为对四氯苯醌、邻四氯苯醌或者2,3-二氯-5,6-二氰对苯醌。
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