[发明专利]坎利酮的制备方法在审

专利信息
申请号: 201510360492.X 申请日: 2015-06-26
公开(公告)号: CN105037475A 公开(公告)日: 2015-11-11
发明(设计)人: 蒋澄宇;顾向忠;汤志伟 申请(专利权)人: 江苏佳尔科药业集团有限公司
主分类号: C07J21/00 分类号: C07J21/00
代理公司: 常州市江海阳光知识产权代理有限公司 32214 代理人: 孙晓晖
地址: 213111 江*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 坎利酮 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种坎利酮的制备方法,其特征在于:它是以17β-羟基-4-烯-3-酮-17α-孕甾-21-羧酸-γ-内酯为原料,经醚化反应和脱氢反应制得。

2.根据权利要求1所述的坎利酮的制备方法,其特征在于:所述的醚化反应是在催化剂的存在下,由17β-羟基-4-烯-3-酮-17α-孕甾-21-羧酸-γ-内酯与原甲酸三乙酯反应生成17β-羟基-3,5-二烯-3-乙氧基-17α-孕甾-21-羧酸-γ-内酯。

3.根据权利要求2所述的坎利酮的制备方法,其特征在于:所述的催化剂为吡啶氢溴酸盐或者吡啶盐酸盐。

4.根据权利要求3所述的坎利酮的制备方法,其特征在于:所述的催化剂为吡啶氢溴酸盐。

5.根据权利要求4所述的坎利酮的制备方法,其特征在于:所述的催化剂的用量为17β-羟基-4-烯-3-酮-17α-孕甾-21-羧酸-γ-内酯重量的0.1%~2%。

6.根据权利要求5所述的坎利酮的制备方法,其特征在于:所述的催化剂的用量为17β-羟基-4-烯-3-酮-17α-孕甾-21-羧酸-γ-内酯重量的1%~1.5%。

7.根据权利要求1至6之一所述的坎利酮的制备方法,其特征在于:所述的醚化反应是在有机溶剂的存在下进行,所述的有机溶剂为四氢呋喃或者无水乙醇。

8.根据权利要求1至6之一所述的坎利酮的制备方法,其特征在于:所述的脱氢反应是在有机溶剂的存在下,由醚化反应产物与氧化剂反应生成坎利酮;所述的有机溶剂为二氯甲烷;所述的氧化剂为对四氯苯醌、邻四氯苯醌或者2,3-二氯-5,6-二氰对苯醌。

9.根据权利要求7所述的坎利酮的制备方法,其特征在于:所述的脱氢反应是在有机溶剂的存在下,由醚化反应产物与氧化剂反应生成坎利酮;所述的有机溶剂为二氯甲烷;所述的氧化剂为对四氯苯醌、邻四氯苯醌或者2,3-二氯-5,6-二氰对苯醌。

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