[发明专利]一种2-氯甲基吡啶盐酸盐的合成方法在审
| 申请号: | 201510356842.5 | 申请日: | 2015-06-25 |
| 公开(公告)号: | CN104974077A | 公开(公告)日: | 2015-10-14 |
| 发明(设计)人: | 黄荣辉;黄志强 | 申请(专利权)人: | 黄荣辉 |
| 主分类号: | C07D213/26 | 分类号: | C07D213/26 |
| 代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
| 地址: | 362300 福建省泉*** | 国省代码: | 福建;35 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 甲基 吡啶 盐酸 合成 方法 | ||
1.一种2-氯甲基吡啶盐酸盐的合成方法,其特征在于该方法包括以下步骤:
(1)以2-甲基吡啶为原料,在乙酸条件下,跟双氧水反应生成2-甲基氮氧化吡啶,其中,2-甲基吡啶、乙酸与双氧水的摩尔比为1:1-1.1:1.3-1.5,所述氧化反应的温度为70-80℃,反应时间为10-14h;
(2)2-甲基氮氧化吡啶与冰乙酸反应生成2-乙酸吡啶甲酯;
(3)2-乙酸吡啶甲酯水解成2-吡啶甲醇;
(4)2-吡啶甲醇与氯化亚砜反应得到目的产物2-氯甲基吡啶盐酸盐,2-吡啶甲醇与氯化亚砜的物质的量比为1:1.1-1.3。
2.根据权利要求1所述的一种2-氯甲基吡啶盐酸盐的合成方法,其特征在于:所述步骤(2)中2-甲基氮氧化吡啶与冰乙酸的摩尔比为1:1.5-2。
3.根据权利要求1所述的一种2-氯甲基吡啶盐酸盐的合成方法,其特征在于:所述步骤(3)的水解是在碱性条件下进行的。
4.根据权利要求3所述的一种2-氯甲基吡啶盐酸盐的合成方法,其特征在于:步骤(2)的碱性条件为氢氧化钠溶液或是氢氧化钾溶液,所述氢氧化钠溶液或是氢氧化钾溶液的浓度时25%。
5.根据权利要求3所述的一种2-氯甲基吡啶盐酸盐的合成方法,其特征在于:所述步骤(2)的反应时间为2-3h。
6.根据权利要求1所述的一种2-氯甲基吡啶盐酸盐的合成方法,其特征在于:所述步骤(4)的溶剂为甲醇。
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