[发明专利]一种高效测定谷物类食品中铜、铁、锰和钙含量的方法

说明书

技术领域

本发明属于测试分析技术领域，特别是涉及一种高效测定谷物类食品中铜、铁、锰和钙含量的方法。

背景技术

谷物类食品在我国的膳食中占有重要的地位，谷类主要是指禾本科植物的种子。它包括稻米、小麦、玉米等及其他杂粮，比如玉米、小米、黑米、荞麦、燕麦、薏仁米、高粱等。谷物类食品的营养素主要是碳水化合物，主要成分是淀粉，平均含量约占碳水化合物的90%，消化利用率很高；其次是蛋白质，一般在7.5~15.0%，燕麦和青稞分别可达15%和13%，含无机盐约1.5~5.5%，以谷皮和糊粉层含量最多，由于谷类是我国人民传统主食，所以目前它仍是我国居民膳食蛋白质的主要来源。无机元素在人及动物体内总量不超过体重的4~5%，但却是人体不可缺少的成分，不同元素对身体的健康起着重要作用。

目前分析食品中痕量元素方法主要是原子吸收光谱法，原子发射光谱法，原子荧光光谱法以及其他方法。传统的原子吸收光谱仪设备主要使用发射锐线光源的空心阴极灯，具有精确度高，选择性好，干扰少等优点，但当分析不同元素时，不仅要更换不同的空心阴极灯，而且也需要在工作站中重新建立不同的方法改变空心阴极灯工作电流、波长等参数，这样就增加了整个实验过程所需时间，从而影响检测效率。连续光源原子吸收光谱仪则采用高聚焦短氙灯连续光源，其中高分辨率的中阶梯光栅光谱仪，可以满足波长范围185-900nm内所有元素的吸收测定，且无需预热，还能进行多元素连续测定,连续光源原子吸收光谱仪原理如图1。与传统的原子吸收分光光谱仪相比，能避免检测一个元素就要更换一个特定空心阴极灯的缺点，提高检测效率。

发明内容

本发明的目的是提供一种高效测定谷物类食品中铜、铁、锰和钙含量的方法，该方法用连续光源火焰原子吸收光谱法对谷物类食品中铜、铁、锰和钙的含量进行准确测定和严格控制，从而保证了谷物类食品的质量安全，应用效果良好，适用于各种食品中铜、铁、锰和钙含量的测定。

本发明的目的及解决其主要技术问题是采用以下技术方案来实现的：一种高效测定谷物类食品中铜、铁、锰和钙含量的方法，包括样品消解，标准曲线的绘制和样品测定，所用仪器设备为

耶拿contrAA 300 连续光源原子吸收光谱仪；

其具体步骤如下：

（1）溶样：

称取样品2g，精确至0.001g，置于250 mL三角烧瓶中，加入硝酸+高氯酸溶液（4+1,V+V）20 mL，加盖浸泡过夜，置于电热板上，加热至120℃进行消解，直至样品在锥形瓶中冒白烟，消化液逐渐变为无色透明，160℃下赶酸直至消化液近干，消解完全；待冷却至室温后，用滴管将20 g/L 氯化镧溶液少量多次洗涤锥形瓶，把样品消化液洗入25 mL容量瓶中，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，摇匀，同时制备试剂空白；

（2）标准曲线配制：

分别从1000mg/L 铜、铁、锰和钙标准储备溶液移取用20 g/L LaCl₃溶液进行逐级稀释，配制成铜、铁、锰和钙浓度分别为0、0.2、0.5、1.0、1.5、2.0，0、0.5、1.0、2.0、4.0、6.0，0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0和0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0 mg/L的混合标准溶液于6个100 mL的容量瓶中；在仪器选定的最佳工作条件下，测定标准系列溶液的吸光度，以各元素的浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线；

（3）样品测试：

试样制备好后，测定试样溶液的吸光度，根据标准曲线查出试样中铜、铁、锰和钙的含量。

本发明样品的处理方法：

1）样品处理用酸的选择：

根据消解情况，本发明选取硝酸+高氯酸（4+1，V+V）消解样品。

2）释放剂的选择：