[发明专利]一种测定空气中总有机污染物的微填充色谱柱及其制备方法与使用方法

说明书

技术领域

本发明涉及气相色谱技术在气体污染物的分析中的应用，尤其涉及一种测定空气中总有机污染物的微填充色谱柱及其制备方法与使用方法。

背景技术

环境空气中的TVOC指标在“GB 50325-2010民用建筑工程室内环境污染控制规范”和“GB/T 18883-2002室内空气质量标准”中已经有了明确的规定。上述标准也规定了环境空气中的TVOC应使用气相色谱法测定，并指定苯、甲苯、乙酸丁酯、乙苯、对间二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯、正十一烷这8种物质作为测定中的标准物质。

对于上述目标化合物的色谱分离、检测，一般推荐使用非极性固定相的石英毛细管色谱柱。毛细管色谱柱虽然柱效高、分离能力强，但是柱容量很小，一般需要采用分流进样模式，这对检测灵敏度是不利的。石英毛细管色谱柱还有价格昂贵、易折断等缺点。为了使乙苯与对间二甲苯、邻二甲苯与苯乙烯这两对难分离物质的分离度达到1.0以上，柱长需要达到50m，固定相膜厚需要达到3μm，这也使分析时间较长，测定一次需要35min以上。传统填充柱虽然成本低、柱容量高，但是柱效较低，难以实现上述8种TVOC标准物质的分离，而且也存在分析时间较长、工作效率低下等问题。

发明内容

本发明的目的在于提供一种测定空气中总有机污染物的微填充色谱柱及其制备方法与使用方法。该色谱柱可实现上述8种TVOC标准物质的快速、高效分离，同时能有效克服目前使用的石英毛细管色谱柱价格昂贵、易折断、分析时间长等缺点。

本发明为解决上述技术问题所采用的方案为：

一种测定空气中总有机污染物的微填充色谱柱，所述色谱柱由外管和填料两部分组成；所述填料由载体及涂覆在载体表面的混合固定相组成；所述混合固定相总量与载体质量比为3～8:100，所述混合固定相为SE-30(二甲基聚硅氧烷)、PEG-20M(聚乙二醇20M)二者按6～7:3～4的质量比混合。

上述方案中，所述外管为内径0.8～1.2mm，长2.0～5.0m的不锈钢管。在使用前洗涤除去粘附的污染物，洗涤剂可用水、稀硝酸、稀碳酸钠溶液、稀盐酸、乙醇、甲苯、丙酮等。使用时可按需要弯曲成适当的形状。

上述方案中，所述外管的内径为0.9～1.1mm。

上述方案中，所述载体为硅藻土载体，载体在使用前应烘干。

上述方案中，所述硅藻土载体为6201红色硅藻土载体、101白色硅藻土载体、102白色硅藻土载体、Chromsorb W硅藻土载体、Chromsorb P硅藻土载体或Chromsorb G硅藻土载体。

上述方案中，所述硅藻土载体的粒径为0.12～0.25mm。

所述的微填充色谱柱的制备方法，包括如下步骤：

1)将所述混合固定相溶解于甲苯中；

2)将载体浸没到混合固定相的甲苯溶液中，在60～80℃的水浴中超声震荡10～30min；

3)将上述混合物在旋转蒸发器中蒸干，得到粉末，然后干燥；

4)负压抽吸作用下将上述粉末装填到色谱柱外管中，然后在入口端通入氮气并加压到0.2～0.4MPa，同时敲击色谱柱外管；

5)反复重复步骤4)，直到色谱柱外管中完全装满填料，装填满后用玻璃棉将外管两端封堵。

上述方案中，所述步骤1)中甲苯的质量与混合固定相的质量比为20-100:1。

上述方案中，所述步骤3)中的干燥方法为在红外灯下烘烤30～60min。

所述的微填充色谱柱的使用方法，在载气流速为5.0～20.0mL/min，柱温为50～200℃，进样量为0.1～2.0μL的条件下使用。较为优选的使用条件为载气流速10.0～18.0mL/min，柱温为程序升温，初温50℃，逐渐升温至180℃。

本发明相比现有技术具有如下有益效果：

本发明所述的微填充色谱柱的柱效高，具有与毛细管柱类似的分离效果，可实现国标规定的8种TVOC标准物质的完全分离，对于乙苯与对间二甲苯的分离度达到1.2以上，与目前毛细管柱的水平一致或接近，对于邻二甲苯与苯乙烯的分离度达到1.4以上，优于目前毛细管柱的水平。该微填充色谱柱的柱容量达到10μg以上，远高于毛细管柱，与常规填充柱接近，因此可使用不分流进样法，有利于提高检测的灵敏度和准确度。同时其成本仅为毛细管柱的30～50％。使用本发明所述的微填充色谱柱，可以获得更高的分析效率，分析时间可显著缩短。

附图说明

图1为本发明实施例1所述的微填充色谱柱分离国标规定的8种TVOC标准物质的色谱图。