[发明专利]一种金属氧化物-碳复合材料的制备方法

说明书

本发明涉及一种金属氧化物‑碳复合材料的制备方法，属于碳复合材料制备技术领域。其包括如下步骤：在密闭容器中，将糖类化合物、高聚物、金属盐和有机溶剂在150～250℃反应后，经干燥、煅烧得到金属氧化物‑碳复合材料。本发明以糖类为碳源，避免了以往RF碳气凝胶合成中造成的酚类残留；所合成的金属氧化物‑碳复合材料具有活性高、比表面积大、密度低、孔隙率高、容易实现规模化生产。

技术领域

本发明涉及一种金属氧化物-碳复合材料的制备方法，属于碳复合材料制备技术领域。

背景技术

碳复合材料具有表面积大、孔洞丰富、热导率低，导电性好、阻抗低等优点。因此其已经被广泛应用在光学、电学、吸附、催化剂、载体等方面。2007年，Wang等以煤焦油沥青和SnCl₂为原料，经碳热还原制备出了一种新的锡/碳(Sn/C)复合材料。2009年Lin等人以碳纳米管和氧化铝为原料，硝酸镍和硝酸铜混合溶液为浸渍液，成功制备了碳纳米管-氧化铝复合材料。2011年，Hua等通过电镀法制备了镀镍碳纤维复合材料。Petricevic R 等以燃料电池为应用背景，采用纤维布（碳、Al₂O₃、PAN等）增强 RF 碳气凝胶（R/C=1500），经干燥、碳化后，得到厚度为 50～300μm 的碳气凝胶复合材料薄片，有望作为质子置换膜燃料电池的气体扩散电极。

发明内容

本发明的目的在于提供一种以糖类化合物为碳源的金属氧化物-碳复合材料的制备方法。

本发明的具体实现过程如下：

一种金属氧化物-碳复合材料的制备方法，包括如下步骤：在密闭容器中，将糖类化合物、高聚物、金属盐和有机溶剂在150～250℃反应后，经干燥、煅烧得到金属氧化物-碳复合材料。

上述糖类化合物、高聚物、金属盐和有机溶剂的质量比为1：1：0.8：5～1：0.1：0.1：0.5；

上述的糖类化合物选自单糖或二糖，具体为葡萄糖、果糖、半乳糖、蔗糖、麦芽糖、乳糖；上述的高聚物选自聚乙烯吡咯烷酮、聚丙烯酸、聚丙烯酰胺、聚乙二醇、聚乙烯醇。

上述的有机溶剂选自甲酸、乙酸、丙酸、甲醇、乙醇、乙二醇、异丙醇、丁醇、乙腈、二氯甲烷、氯仿、N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺、二甲基亚砜、二氯亚砜、N-甲基吡咯烷酮。

上述的金属盐选自钒、锰、铁、钴、镍、铜、锌、镉、铬、铅、锆、镁、钙、锶、钡、铝、铈、钨、锑、钼、锡、稀土盐，具体金属盐选自氯化铁、硝酸铁、硫酸铁、硫酸亚铁、氯化亚铁、柠檬酸铁、草酸铁、草酸亚铁、硫酸亚铁铵、硝酸铜、硫酸铜、氯化铜、醋酸铜、硫酸钴、醋酸钴、氯化钴、硝酸钴、硝酸镍、醋酸镍、氯化镍、硫酸镍、硝酸锌、醋酸锌、氯化锌、硫酸锌、氯化锰、氯化锆、硝酸氧锆、氯化钙、硝酸钙、氯化锶、四氯化锡、氯化亚锡、钨酸钠、氯化铈、硝酸铈、氯化镁、氯化钇、硝酸钇、氯化铝、硝酸铝、硝酸镉、醋酸镉、重铬酸钾、氯化锑、硝酸钡、氯化钡、醋酸铅、偏钒酸铵、硝酸镧、钼酸铵、偏钒酸钠。

上述反应最佳的反应温度为160～200℃。

上述制备方法干燥时采用冷冻干燥或二氧化碳超临界干燥；煅烧处理是在惰性气氛下300～1200℃。

本发明的优点：本发明方法采用无水环境合成金属氧化物-碳复合材料；本发明以糖类为碳源，避免了以往RF碳气凝胶合成中造成的酚类残留；本发明方法合成的金属氧化物-碳复合材料具有活性高、比表面积大、密度低、孔隙率高、容易实现规模化生产。

附图说明

图1为实施例1所制备的圆柱状凝胶的照片；

图2为实施例1制备的氧化锆-碳复合材料的X-射线粉末衍射图；

图3为实施例9制备的二氧化锡-碳复合材料的X-射线粉末衍射图；