[发明专利]一种石墨烯纸的制备方法有效

专利信息
申请号: 201510341808.0 申请日: 2015-06-18
公开(公告)号: CN104961124B 公开(公告)日: 2017-07-28
发明(设计)人: 张诚;杜惟实;吕耀康;纪律律;蔡志威;朱晓刚;何晖晖;刘幼幼 申请(专利权)人: 浙江工业大学
主分类号: C01B32/19 分类号: C01B32/19
代理公司: 杭州天正专利事务所有限公司33201 代理人: 黄美娟,王兵
地址: 310014 浙江省杭州*** 国省代码: 浙江;33
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摘要:
搜索关键词: 一种 石墨 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种石墨烯纸的制备方法,其特征在于,所述的制备方法按如下步骤进行:

(a)氧化石墨烯薄膜的制备:将氧化石墨加入溶剂异丙醇中,超声剥离2~3h,得到氧化石墨烯异丙醇分散液,将所得氧化石墨烯异丙醇分散液加入底部铺有基底的容器中,并将该容器置于30~40℃恒温恒湿箱中8~12h,直到氧化石墨烯异丙醇分散液中的溶剂异丙醇完全挥发,即在容器中的基底表面形成一层氧化石墨烯薄膜;所述氧化石墨烯异丙醇分散液中氧化石墨烯的浓度为0.05~0.15g/L;所述的基底为铜片、ITO玻璃或Pt片;

(b)氧化石墨烯薄膜的还原:取步骤(a)得到的表面覆盖有氧化石墨烯薄膜的基底,将基底一端端面上氧化石墨烯薄膜擦除预留出一段基底表面,然后取铂片,在铂片上滴加凝胶电解质,将表面覆盖有氧化石墨烯薄膜的基底贴合于铂片上,在铂片与基底之间形成1~3mm厚的一层凝胶电解质,并且基底上覆盖有氧化石墨烯薄膜的一面朝向铂片与凝胶电解质粘连;以表面覆盖有氧化石墨烯薄膜的基底为工作电极,铂片为对电极,将基底预留出一段基底表面的一端和铂片分别接入电化学工作站,在-10~0V电位范围内,以0.05v/s的扫描速度扫描循环伏安,并得到相应的循环伏安图谱,当循环伏安图谱中-5V~-6V之间的还原峰消失时,说明氧化石墨烯薄膜还原完全,将基底从铂片上移开,得到表面覆盖有还原氧化石墨烯薄膜的基底,而在还原氧化石墨烯薄膜上残留有凝胶电解质;所述的凝胶电解质为:以碳酸丙烯酯溶胀的聚甲基丙烯酸甲酯为基体,以高氯酸锂为支持电解质所构成的凝胶电解质;

(c)石墨烯纸的制备:取步骤(b)得到的表面覆盖有还原氧化石墨烯薄膜的基底,放入无水乙醇中浸泡8~12min,待还原氧化石墨烯薄膜上残留的凝胶电解质固化后,揭下固化的凝胶电解质,再将表面覆盖有还原氧化石墨烯薄膜的基底放入去离子水中浸泡10~20min,待还原氧化石墨烯薄膜与基底完全分离后,将去离子水更换为无水乙醇,取出石墨烯薄膜,晾干,压平,即得到所述的石墨烯纸。

2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(a)中,所述氧化石墨烯异丙醇分散液中氧化石墨烯的浓度为0.1g/L。

3.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(a)中,超声的功率为53KHz。

4.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(a)中,所述的容器为培养皿。

5.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(a)中,所述的基底为ITO玻璃,并且所述的ITO玻璃为清洗过的ITO玻璃,所述清洗的方法为:将ITO玻璃分别用0.1M KOH溶液、去离子水、乙醇、丙酮、甲苯、乙醇、丙酮依次超声清洗15min,最后放于丙酮中保存,使用时取出,并用氮气吹干,待用。

6.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(b)中,所述的凝胶电解质按如下方法制备得到:将聚甲基丙烯酸甲酯和碳酸丙烯酯加入反应容器中,密封反应容器后置于恒定温度70℃的烘箱中18h,使聚甲基丙烯酸甲酯溶胀在碳酸丙烯酯中,然后将高氯酸锂和乙腈加入反应容器中,并将反应容器敞口置于超声池中超声10h,直至物料溶解于乙腈中,即得凝胶电解质,封装待用;所述乙腈与碳酸丙烯酯、聚甲基丙烯酸甲酯、高氯酸锂的质量比为70:20:7:3;所述聚甲基丙烯酸甲酯的平均分子量为120000g/mol。

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