[发明专利]液晶中硅烷偶联剂含量的测试方法

说明书

技术领域

本发明涉及液晶显示技术领域，尤其涉及一种液晶中由框胶析出的硅烷偶联剂含量的测试方法。

背景技术

薄膜晶体管-液晶显示器(Thin Film Transistor-Liquid Crystal Display，TFT-LCD)是目前唯一在亮度、对比度、功耗、寿命、体积和重量等综合性能上全面赶上和超过CRT的显示器件，它的性能优良、大规模生产特性好，自动化程度高，发展空间广阔，迅速成为目前市场上的主流产品，得到了广泛的应用，如：液晶电视、移动电话、个人数字助理(PDA)、数字相机、计算机屏幕或笔记本电脑屏幕等，在平板显示领域中占主导地位。

现有市场上的液晶显示器大部分为背光型液晶显示器，其包括液晶显示面板及背光模组(backlight module)。液晶显示面板的工作原理是在薄膜晶体管阵列基板(Thin Film Transistor Array Substrate，TFT Substrate)与彩色滤光片(Color Filter，CF)基板之间灌入液晶分子，并在两片基板上施加驱动电压来控制液晶分子的旋转方向，以将背光模组的光线折射出来产生画面。

目前液晶面板的制作流程主要包括前段阵列(Array)制程、中段成盒(Cell)制程及后段模组组装制程。在中段Cell制程中，先对经过配向处理的CF基板或TFT基板进行框胶的涂布，然后采用滴灌技术(One Drop Filling)将液晶滴入框胶围成的区域内，再将在CF基板和TFT基板对组，最后在高温下进行框胶的固化，形成密封的LCD Cell。由于在框胶固化前，框胶会与边缘液晶接触，从而析出微量的框胶组分至液晶中，析出的框胶组分之中包含硅烷偶联剂如γ-(2,3-环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷，硅烷偶联剂的含量会影响HVA制程中液晶的中反应性单体的聚合反应，引起液晶的配向异常，进而导致TFT-LCD产生漏光等显示异常现象。

因此，对由框胶析出至液晶中的硅烷偶联剂含量进行测试成为必要，但目前暂未查找到相关的测试方法。

发明内容

本发明的目的在于提供一种液晶中硅烷偶联剂含量的测试方法，能够准确测试出液晶中残留硅烷偶联剂的含量，为液晶显示面板制程提供有效的监控数据，降低产品显示异常的风险。

为实现上述目的，本发明提供一种液晶中硅烷偶联剂含量的测试方法，包括如下步骤：

步骤1、以硅烷偶联剂为溶质，以液晶为溶剂，制备浓度分别为C₁、C₂、C₃直至C_n的n组不同浓度的标准溶液，n为大于2的正整数，再由所述n组不同浓度的标准溶液对应制备n组标准进样液；

步骤2、将已完成启动预热的气相色谱-质谱联用仪设置在“选择性离子监测”模式，并设置测试参数，分别取一定量的各组标准进样液分别注入气相色谱-质谱联用仪，分别采集每组标准溶液的色谱峰；

步骤3、获得每组标准溶液的色谱峰后，分别在每组标准溶液的液晶色谱峰中预选一对应同样保留时间的液晶内标组分峰，分别计算每组标准溶液对应的硅烷偶联剂色谱峰与液晶内标组分峰的面积比，然后以硅烷偶联剂的浓度值为X轴，以硅烷偶联剂色谱峰与液晶内标组分峰的面积比值为Y轴，建立标准定量曲线，再对所述标准定量曲线进行线性拟合，得到线性方程：Y＝aX+b，其中a、b分别为一常数系数；

步骤4、制备待测液样品；

将已完成启动预热的气相色谱-质谱联用仪设置在“选择性离子监测”模式，并设置与步骤2同样的测试参数，取与步骤2同样量的待测液样品注入气相色谱-质谱联用仪，采集待测液样品的色谱峰；

步骤5、获得待测液样品的色谱峰后，在待测液样品的液晶色谱峰中预选对应与步骤3同样保留时间的液晶内标组分峰，计算待测液样品的硅烷偶联剂色谱峰与液晶内标组分峰的面积比，由所述待测液样品的硅烷偶联剂色谱峰与液晶内标组分峰的面积比在所述标准定量曲线中查找对应的硅烷偶联剂含量，或通过所述线性方程：Y＝aX+b计算对应的硅烷偶联剂含量。

所述步骤1具体包括：

步骤11、在电子天平上称取质量为m1的硅烷偶联剂，并将所述质量为m1的硅烷偶联剂溶解于一定量的液晶，得到浓度为C₀的标准母液；

步骤12、以同样的液晶为溶剂，对所述标准母液进行逐级稀释，得到浓度分别为C₁、C₂、C₃直至C_n的n组不同浓度的标准溶液；