[发明专利]液晶中硅烷偶联剂含量的测试方法

权利要求书

1.一种液晶中硅烷偶联剂含量的测试方法，其特征在于，包括如下步骤：

步骤1、以硅烷偶联剂为溶质，以液晶为溶剂，制备浓度分别为C₁、C₂、C₃直至C_n的n组不同浓度的标准溶液，n为大于2的正整数，再由所述n组不同浓度的标准溶液对应制备n组标准进样液；

步骤2、将已完成启动预热的气相色谱-质谱联用仪设置在“选择性离子监测”模式，并设置测试参数，分别取一定量的各组标准进样液分别注入气相色谱-质谱联用仪，分别采集每组标准溶液的色谱峰；

步骤3、获得每组标准溶液的色谱峰后，分别在每组标准溶液的液晶色谱峰中预选一对应同样保留时间的液晶内标组分峰，分别计算每组标准溶液对应的硅烷偶联剂色谱峰与液晶内标组分峰的面积比，然后以硅烷偶联剂的浓度值为X轴，以硅烷偶联剂色谱峰与液晶内标组分峰的面积比值为Y轴，建立标准定量曲线，再对所述标准定量曲线进行线性拟合，得到线性方程：Y＝aX+b，其中a、b分别为一常数系数；

步骤4、制备待测液样品；

将已完成启动预热的气相色谱-质谱联用仪设置在“选择性离子监测”模式，并设置与步骤2同样的测试参数，取与步骤2同样量的待测液样品注入气相色谱-质谱联用仪，采集待测液样品的色谱峰；

步骤5、获得待测液样品的色谱峰后，在待测液样品的液晶色谱峰中预选对应与步骤3同样保留时间的液晶内标组分峰，计算待测液样品的硅烷偶联剂色谱峰与液晶内标组分峰的面积比，由所述待测液样品的硅烷偶联剂色谱峰与液晶内标组分峰的面积比在所述标准定量曲线中查找对应的硅烷偶联剂含量，或通过所述线性方程：Y＝aX+b计算对应的硅烷偶联剂含量；

色谱测试参数为：进样品口温度为260℃，进样模式为“分离”模式，柱流量为1.00mL/min，分流比为5.0，柱温起始温度为150℃，以50℃/min的升温速度升至200℃，保持2min，再以5℃/min的升温速度升至280℃，保持3min；

质谱测试参数为：标配离子源温度为230℃，接口温度为280℃，溶液切除时间为1.5min，检测时间为2min～22min；

进样量为1μL；

所述步骤2中，所述气相色谱-质谱联用仪的型号为GCMS-QP2010Ultra，生产厂家为株式会社岛津制作所；

色谱柱的型号为RESTEK Rxi-5ms，固定相为5％联苯/95％二甲基聚硅氧烷，长度为30m，内径为0.25mm，液膜厚度为0.25μm；

载气为高纯氦气；

所述硅烷偶联剂为γ-(2,3-环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷；

所述步骤2中，γ-(2,3-环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷与液晶的采集离子质荷比m/z均选为121。

2.如权利要求1所述的液晶中硅烷偶联剂含量的测试方法，其特征在于，所述步骤1具体包括：

步骤11、在电子天平上称取质量为m1的硅烷偶联剂，并将所述质量为m1的硅烷偶联剂溶解于一定量的液晶，得到浓度为C₀的标准母液；

步骤12、以同样的液晶为溶剂，对所述标准母液进行逐级稀释，得到浓度分别为C₁、C₂、C₃直至C_n的n组不同浓度的标准溶液；

步骤13、分别从每组标准溶液中取3μL，置于每组标准溶液各自对应的1.5mL进样瓶中，再分别向各个进样瓶中加入1mL正己烷震荡溶解，相应得到n组标准进样液。

3.如权利要求1所述的液晶中硅烷偶联剂含量的测试方法，其特征在于，所述步骤3中，所述硅烷偶联剂色谱峰选择基峰。

4.如权利要求1所述的液晶中硅烷偶联剂含量的测试方法，其特征在于，所述步骤3中，所述液晶内标组分峰为液晶色谱峰中任意一个峰形良好的组分色谱峰。

5.如权利要求1所述的液晶中硅烷偶联剂含量的测试方法，其特征在于，所述步骤4中制备待测液样品的具体过程为：先将待测液晶面板的两面撕去偏光片，切下所述待测液晶面板上的一小块玻璃，将切下的玻璃拆开为TFT侧和CF侧，使夹在其间的待测定液晶暴露出来，然后将所述待测定液晶面向外对叠后置入制样瓶，并加入1ml正己烷进行震荡溶解，得到待测液样品。