[发明专利]一种高密度多钒酸铵的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种高密度多钒酸铵的制备方法。

背景技术

多钒酸铵为一种淡黄色结晶粉末，微溶于冷水、热乙醇和乙醚，溶于热水及稀氢氧化铵；空气中灼烧时变成五氧化二钒，有毒。多钒酸铵的主要用途之一是用于制备适合冶炼钒铁的氧化钒产品，并且通常只有密度为0.6g/cm³以上的多钒酸铵才能满足要求。目前较为常见的制备多钒酸铵的方法是酸性硫酸铵沉淀法，具体工艺为在酸性条件下，以铵盐做沉淀剂，在接近沸腾的条件下从含钒溶液中沉淀出多钒酸铵。酸性硫酸铵沉淀法由于其沉钒率高、操作简单和产品质量高(V₂O₅含量大于98％)等优点，被广泛用于沉钒工艺中，但是，由常规的酸性硫酸铵沉淀法得到的多钒酸铵经(氧化)还原煅烧获得氧化钒的密度尚未达到后续钒合金冶炼时的要求。因此，在现有技术的基础上如何制备高密度的多钒酸铵是一个亟待解决的问题。

何文艺等(高密度多钒酸铵制备技术研究[J]，钢铁钒钛，2012,33(2)：10-14)介绍了一种高密度多钒酸铵的制备方法，并研究了全钒(TV)浓度、pH、搅拌速度、加药与酸温度、加铵系数以及晶种对多钒酸铵的堆密度和沉钒率的影响。结果表明，为了获得高沉钒率以及高密度的多钒酸铵(APV)，需要于60-85℃在含钒20-30g/L的溶液加入大于1/50倍于全钒质量的晶种和1.5-2.5倍于全钒质量的硫酸铵，并用硫酸调节pH至2.1-2.4，沸水浴95℃依次在350r/min和200r/min转速下分别沉淀40分钟和20分钟，可获得98.5％以上的沉钒率，烘干后的APV堆密度大于0.95g/cm³，APV焙烧后的粉钒中含V₂O₅大于98.5％，Na₂O小于0.10％。

由此可见，虽然已有关于高密度多钒酸铵的制备方法的报道，但是现有技术仍然存在许多问题，一方面现有技术的沉钒率较低；另一方面，现有技术的反应条件较为苛刻，需要控制反应在高温条件下进行且反应时间也较长。在一定范围内，如果反应温度较低，则沉钒时间会有所延长；而如果反应温度较高(如90-100℃)，则会加大操作的难度且耗能增多。

因此，如何能进一步地优化高密度多钒酸铵的制备方法，以能够获得沉钒率高、反应温度较低且时间较短的制备高密度多钒酸铵的方法还有待于进一步研究和亟待开发。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术中沉钒率较低、反应温度较高且时间较长的问题，提供一种新的高密度多钒酸铵的制备方法。

为了实现上述目的，本发明提供一种高密度多钒酸铵的制备方法，该方法包括：将式(1)所示的醇胺、可溶性铵盐和含钒溶液混合，将得到混合物的pH值调节至酸性并在该pH值下发生反应，然后将反应后得到的反应混合物进行固液分离，并将分离出的固体进行干燥，

其中，R₁、R₂和R₃为C₁-C₄的亚烷基。

本发明提供的高密度多钒酸铵的制备方法中，由于醇胺的引入，可以较高的沉钒率制得高密度多钒酸铵，沉钒率高达99％以上，并且反应可以在较低的温度下和较短的时间内实施，具有节约能耗和成本的优势。

本发明的其他特征和优点将在随后的具体实施方式部分予以详细说明。

具体实施方式

以下对本发明的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本发明，并不用于限制本发明。

根据本发明，在酸性条件下，可溶性铵盐中的NH₄⁺置换出含钒溶液中钒酸钠中的Na⁺，从而制得多钒酸铵沉淀物，同时，由于醇胺的引入导致溶液中含有大量的羟基，从而提高沉钒率，并使反应的时间缩短和反应温度降低(0-60℃)，从而能够快速生成多钒酸铵沉淀物。在本发明中，所述醇胺可以为三乙醇胺、三甲醇胺、三丙醇胺等，优选为三乙醇胺，其与含钒溶液中钒的摩尔比可以为0.01-0.1:1，优选为0.01-0.05:1。