[发明专利]一种聚氨酯接枝聚苯乙烯水分散体的制备方法在审
申请号: | 201510306786.4 | 申请日: | 2015-06-06 |
公开(公告)号: | CN104892805A | 公开(公告)日: | 2015-09-09 |
发明(设计)人: | 陈柏祥;马立翔;孙仪琳;李坚;任强;汪称意 | 申请(专利权)人: | 常州大学 |
主分类号: | C08F112/08 | 分类号: | C08F112/08;C08G18/66;C08G18/48;C08G18/62;C08G18/34 |
代理公司: | 常州市维益专利事务所 32211 | 代理人: | 王凌霄 |
地址: | 213164 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 聚氨酯 接枝 聚苯乙烯 水分 散体 制备 方法 | ||
技术领域
本发明属于化工材料领域,涉及一种聚氨酯接枝聚苯乙烯水分散体的制备方法。
背景技术
聚氨酯(Polyurethane,简称PU)是一种由多异氰酸酯、多元醇、有机小分子多元醇(扩链剂)反应制成的重要高分子材料。它是由化学性质明显不同的软段和硬段组成的,软段由低聚物多元醇(通常是聚醚多元醇和聚酯多元醇)组成,硬段由多异氰酸酯与小分子扩链剂组成。
传统聚氨酯采用有机物做溶剂,产品中常含有苯类、醚类、醛类得有机挥发物质,这些有机物易爆易燃,气味大而且有毒污染环境且危害人们的健康,长期在这类环境中工作会严重伤害人们的身体。水性聚氨酯(WPU)就应运而生。水性聚氨酯(WPU)以水作为分散介质,它不含或含有很少量的有机溶剂,具有不燃、无毒、节能、易贮存、安全等优点。同时也保持了溶剂型聚氨酯耐磨、耐低温、耐疲劳、柔韧性好的优点。
聚苯乙烯(Polystyrene,简称PS),是指由苯乙烯单体经自由基加聚反应合成的聚合物。它是一种无色透明的热塑性塑料,具有高于100℃的玻璃转化温度,因此经常被用来制作各种需要承受开水的温度的一次性容器,以及一次性泡沫饭盒等。普通聚苯乙烯树脂属无定形高分子聚合物,聚苯乙烯大分子链的侧基为苯环,大体积侧基为苯环的无规排列决定了聚苯乙烯的物理化学性质,如透明度高.刚度大.玻璃化温度高,性脆等。
在1995年提出的原子转移自由基聚合(ATRP)以反应条件温和,适用单体范围宽,分子设计能力强而受到了普遍的重视,并被用于制备丙烯酸酯类嵌段共聚物。限制ATRP规模化应用的主要问题是ATRP聚所需的催化剂为低氧化态的金属盐类(最有代表性的是卤化亚铜),易被氧化,使用前需精制且用量很大。大量催化剂的使用不仅提高了成本,聚合后催化剂的脱除和再利用也是一个不易解决的问题,工业化难度大不易进行。电子转移再生催化剂原子转移自由基聚合(ARGET ATRP)的出现解决了上述提到的问题。使原子转移自由基聚合向工业化又迈进了一步。它是在体系中加入一种还原剂如辛酸亚锡、抗坏血酸、葡萄糖类等,将体系中少量的高价态金属络合物不断还原为低价态金属络合物。它解决了ATRP易被氧化、用量大、脱除困难能问题,促进了ATRP的工业化生产。
在现有聚氨酯的接枝方法中,在CN102924692A中公布了《一种高渗透性聚氨酯接枝改性环氧树脂互穿网络聚合物灌浆材料及其制备方法》,它是以聚氨酯接枝改性环氧树脂,提供了一种新型灌浆材料的制备方法。在CN1687166中公布了《磺酸全氟烯烃接枝聚苯乙烯离子交换树脂及其制备方法》,该专利提供了磺酸全氟烯烃接枝聚苯乙烯离子交换树脂及其制备方法。这些方法中都没有涉及聚氨酯接枝聚苯乙烯水分散体的制备。本发明是用ARGET ATRP法制备端羟基聚苯乙烯,再将端羟基聚苯乙烯接枝在聚氨酯上制备聚氨酯接枝聚苯乙烯水分散体。
发明内容
本发明要解决的技术问题是:基于上述问题,本发明提供一种聚氨酯接枝聚苯乙烯水分散体的制备方法。
本发明解决其技术问题所采用的一个技术方案是:一种聚氨酯接枝聚苯乙烯水分散体的制备方法,包括以下步骤:
(1)端羟基聚苯乙烯的制备:将引发剂、聚苯乙烯、催化剂、配体、还原剂和溶剂Ⅰ加入到反应容器中,将反应体系抽真空,充氮气5min,110℃反应0.5~10小时,制得端羟基聚苯乙烯,分子量分布﹤2.0;
(2)聚氨酯接枝聚苯乙烯水分散体的制备:将亲水性扩链剂、二元醇和三元醇加入反应容器中,升温至100~150℃,脱除小分子5~15min;然后降温至65℃以下,加入用溶剂Ⅱ溶解的步骤(1)制得的端羟基聚苯乙烯以及二异氰酸酯,升温至80~95℃,保温反应2~5h,降温至室温,加入溶剂Ⅲ调节粘度,降温至10℃以下,加入中和剂调节pH值至6~7;最后将上述制备的聚氨酯-聚苯乙烯预聚体加入到冰水中分散3~6h,得到聚氨酯接枝聚苯乙烯水分散体。
进一步地,步骤(1)中引发剂为一个端基为Br,另一个端基为羟基的有机溴代化合物,有机溴代化合物为α-溴代异丁酸羟乙酯或α-溴代异丁酸羟丁酯;催化剂为氧化态的过渡金属卤化物CuCl2、CuBr2、FeCl3或FeBr3;配体为五甲基二亚乙基三胺、六甲基三乙四胺、双(二甲基氨基乙基)醚、联二吡啶胺或三-(N,N-二甲基氨基乙基)胺中的一种;还原剂为辛酸亚锡、抗坏血酸或葡萄糖中的一种;溶剂Ⅰ为甲苯、苯甲醚、N,N-二甲基甲酰胺、四氢呋喃、乙酸乙酯或1-甲基-2-吡咯烷酮中的一种。
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