[发明专利]一种聚氨酯接枝聚苯乙烯水分散体的制备方法

权利要求书

1.一种聚氨酯接枝聚苯乙烯水分散体的制备方法，其特征是：包括以下步骤：

(1)端羟基聚苯乙烯的制备：将引发剂、聚苯乙烯、催化剂、配体、还原剂和溶剂Ⅰ加入到反应容器中，将反应体系抽真空，充氮气5min，110℃反应0.5～10小时，制得端羟基聚苯乙烯，分子量分布﹤2.0；

(2)聚氨酯接枝聚苯乙烯水分散体的制备：将亲水性扩链剂、二元醇和三元醇加入反应容器中，升温至100～150℃，脱除小分子5～15min；然后降温至65℃以下，加入用溶剂Ⅱ溶解的步骤(1)制得的端羟基聚苯乙烯以及二异氰酸酯，升温至80～95℃，保温反应2～5h，降温至室温，加入溶剂Ⅲ调节粘度，降温至10℃以下，加入中和剂调节pH值至6～7；最后将上述制备的聚氨酯-聚苯乙烯预聚体加入到水中分散3～6h，得到聚氨酯接枝聚苯乙烯水分散体。

2.根据权利要求1所述的一种聚氨酯接枝聚苯乙烯水分散体的制备方法，其特征是：所述的步骤(1)中引发剂为一个端基为Br，另一个端基为羟基的有机溴代化合物，有机溴代化合物为α-溴代异丁酸羟乙酯或α-溴代异丁酸羟丁酯；催化剂为氧化态的过渡金属卤化物CuCl₂、CuBr₂、FeCl₃或FeBr₃；配体为五甲基二亚乙基三胺、六甲基三乙四胺、双(二甲基氨基乙基)醚、联二吡啶胺或三-(N,N-二甲基氨基乙基)胺中的一种；还原剂为辛酸亚锡、抗坏血酸或葡萄糖中的一种；溶剂Ⅰ为甲苯、苯甲醚、N，N-二甲基甲酰胺、四氢呋喃、乙酸乙酯或1-甲基-2-吡咯烷酮中的一种。

3.根据权利要求1所述的一种聚氨酯接枝聚苯乙烯水分散体的制备方法，其特征是：所述的步骤(1)中聚苯乙烯：引发剂的摩尔比为20：1～500：1，聚苯乙烯：催化剂的摩尔比为1：0.0005～1：0.00005，催化剂：配体的摩尔比为1：10～1：30，催化剂：还原剂的摩尔比为1：10～1：25，溶剂Ⅰ用量为聚苯乙烯质量的50％。

4.根据权利要求1所述的一种聚氨酯接枝聚苯乙烯水分散体的制备方法，其特征是：所述的步骤(2)中亲水性扩链剂为带有羧基、磺酸基或叔胺基的亲水基二元醇中的一种或几种，亲水性扩链剂为二羟甲基丙酸、二羟基半酯、二羟甲基丁酸、N-三(羟甲基)甲基甘胺酸、1,4-丁二醇-2-磺酸钠及其衍生物、中的一种或几种。

5.根据权利要求1所述的一种聚氨酯接枝聚苯乙烯水分散体的制备方法，其特征是：所述的步骤(2)中二元醇为聚酯二元醇、聚醚二元醇、丙烯酸二元醇、蓖麻油类二元醇、聚碳酸酯二元醇或聚四氢呋喃二元醇中的一种；三元醇为聚酯三元醇、聚醚三元醇、丙烯酸三元醇、蓖麻油类三元醇、聚碳酸酯三元醇或聚四氢呋喃三元醇中的一种。

6.根据权利要求1所述的一种聚氨酯接枝聚苯乙烯水分散体的制备方法，其特征是：所述的步骤(2)中二异氰酸酯为二苯基甲烷二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、萘-1,5-二异氰酸酯、2,6-二异氰酸酯己酸甲酯、1,6-己基二异氰酸酯中的一种。

7.根据权利要求1所述的一种聚氨酯接枝聚苯乙烯水分散体的制备方法，其特征是：所述的步骤(2)中溶剂Ⅱ为N-甲基吡咯烷酮、二苯醚、苯甲醚、甲苯、二甲苯、N，N-二甲基酰胺、环己酮、乙酸丁酯、二甲基亚砜中的一种。溶剂Ⅲ为丙酮、丁酮、甲乙酮、二氧六环、N,N-二甲基酰胺中的一种。

8.根据权利要求1所述的一种聚氨酯接枝聚苯乙烯水分散体的制备方法，其特征是：所述的步骤(2)中中和剂为三乙胺、二甲基乙醇胺、二乙醇胺、甲胺、氨水、氢氧化钠或氢氧化钾中的一种。

9.根据权利要求1所述的一种聚氨酯接枝聚苯乙烯水分散体的制备方法，其特征是：所述的步骤(2)中步骤(2)中二异氰酸酯、二元醇、三元醇、亲水性扩链剂、端羟基聚苯乙烯，按照摩尔比NCO/OH＝0.6：1～1.5：1进行投料，亲水性扩链剂质量占二异氰酸酯、二元醇、三元醇、亲水性扩链剂、端羟基聚苯乙烯质量总和的4～8％，中和剂用量为亲水扩链剂摩尔质量的36％～120％，端羟基聚苯乙烯和三元醇摩尔比为1：1；制备的聚氨酯接枝聚苯乙烯水分散体的固含量为5～30wt％。