[发明专利]介孔二氧化硅/碳量子点纳米复合材料及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及的是一种介孔二氧化硅/碳量子点纳米复合材料，本发明还涉及的是一种介孔二氧化硅/碳量子点纳米复合材料的制备方法。

背景技术

介孔二氧化硅具有较大的孔径（大于2 nm），巨大的比表面积和孔体积，高度有序的孔排列，孔径尺寸在广泛范围内可调。此外，其表面有丰富的硅羟基，易于进行表面修饰和改性。其中，SBA-15介孔二氧化硅具有高度有序六方排列的圆柱形孔道，孔径可达到约8 nm，有利于在其孔道内组装客体分子和作为客体分子反应的微反应器。与传统介孔二氧化硅MCM-41相比，SBA-15热稳定性和机械性能显著提高。近年来，将药物分子负载到介孔二氧化硅孔道内，并用于控制药物释放的研究正成为研究的热点课题之一。但是，由于其表面基团单一，在某些领域又限制了其应用范围。因此，对介孔二氧化硅表面和孔道进行修饰改性，以赋予其更多的性能引起了人们极大的兴趣。

碳量子点是一种单分散、尺寸较小的类球形纳米材料，在光照情况下可以发出明亮的光。与其他荧光材料相比，碳量子点具有化学稳定较高、无毒、良好的水溶性和生物相容性等特性，在生物成像、生物标记和药物控制释放等领域具有巨大的发展潜力和应用前景，越来越受到研究人员的关注和重视，相关报道也日益增多。因此，若将介孔二氧化硅材料与碳量子点进行复合，将得到一种新型的多功能复合材料，将在生物标记、细胞成像和药物控制释放方面具有重要的研究意义和潜在的应用价值。

目前，已有不少有关荧光介孔二氧化硅复合材料的报道，如将传统的有机荧光材料或CdSe等无机量子嫁接在介孔二氧化硅表面或孔道内，但有机荧光材料具有荧光衰减和猝灭的缺点，而无机金属类量子点有一定的毒性，大大限制了其应用范围，不利于在生物领域内得到应用。

发明内容

本发明的目的是将具有荧光性能的碳量子点与介孔二氧化硅进行复合，得到一种既具有介孔结构又具有荧光性能的多功能复合材料，提供一种介孔二氧化硅/碳量子点纳米复合材料及其制备方法。

为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：

介孔二氧化硅/碳量子点纳米复合材料及其制备方法，包括如下步骤：

步骤一，介孔二氧化硅SBA-15的制备，首先将2-3 g三嵌段共聚物P123加入到100ml 2.0 mol/L的稀盐酸中，在30-42 ℃恒温水浴中搅拌2-8 h后，剧烈搅拌过程中逐滴加入4-6 g正硅酸乙酯，滴完后30-42℃恒温继续搅拌12-24 h，然后将该混合溶液转移至75-85 ℃烘箱内老化12-24 h，冷却至室温后抽滤，用去离子水洗涤至无泡沫，室温晾干，最后在空气气氛中逐渐升温至530-550 ℃后焙烧5-6 h，即得白色粉末状物质；

步骤二，介孔二氧化硅/碳量子点前驱体的制备，将步骤一制备的0.1-0.2 g白色粉末状物质加入到10-20 mL 30-60 mg/mL的柠檬酸溶液中，超声波分散10-20 min后密封，然后在室温下磁力搅拌10-20 h，将搅拌后的混合液依次经过抽滤、15-20 mL去离子水淋洗、抽滤后在室温下晾干，最后将过滤后得到的固体物质转移到100-120 ^oC的烘箱中干燥1-2 h，即得介孔二氧化硅/碳量子点前驱体；

步骤三，碳量子点在介孔SBA-15孔道内的生长，将步骤三制备的SBA-15/碳量子点前驱体在管式电阻炉中进行焙烧，然后自然冷却至室温，即得到黄褐色粉末，焙烧时间2.5-3.5h、焙烧气氛为氮气、温度300-350℃；

步骤四，介孔二氧化硅/碳量子点的制备，将步骤三经过焙烧后的黄褐色粉末先用去离子水洗涤到滤液呈无色，然后经过无水乙醇淋洗、抽滤，最后在温度为55-60^oC下真空干燥10-12h，即得介孔二氧化硅/碳量子点纳米复合材料，产物记为SBA-15/碳量子点。

所述步骤二中所用柠檬酸溶液为柠檬酸溶解在去离子水中，或溶解在乙醇中，或溶解在丙酮中制备而成。

所述步骤二中加入柠檬酸溶液的浓度为0.03-0.06 g/mL。

所述步骤二中每0.1 g 固体粉末所用去离子水的体积至少为15 m L, 淋洗次数至少为两次。

所述步骤一和步骤三中焙烧前的升温速率为10-20 ℃/min。