[发明专利]一种达比加群酯类似物中间体的纯化方法在审
| 申请号： | 201510278637.1 | 申请日： | 2015-05-27 |
| 公开（公告）号： | CN104892576A | 公开（公告）日： | 2015-09-09 |
| 发明（设计）人： | 任玉杰;杨浩然 | 申请（专利权）人： | 上海应用技术学院 |
| 主分类号： | C07D401/12 | 分类号： | C07D401/12 |
| 代理公司： | 上海申汇专利代理有限公司 31001 | 代理人： | 吴宝根 |
| 地址： | 200235 *** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 加群酯 类似物 中间体 纯化 方法 | ||
1.一种3-{2-[(4-氰基-2-氟-苯胺基)甲基]-1-甲基-苯并咪唑-5-[N-(2-吡啶基)甲酰胺基]}丙酸乙酯的纯化方法，其特征在于：3-[4-甲胺基-3-氨基-N-(2-吡啶基)-苯甲酰胺基]丙烯酸乙酯和2-(4-氰基-2-氟-苯胺基)乙酸在缩合剂存在下反应生成缩合物，然后在醋酸的催化下发生闭环反应获得目标产物3-{2-[(4-氰基-2-氟-苯胺基)甲基]-1-甲基-苯并咪唑-5-[N-(2-吡啶基)甲酰胺基]}丙酸乙酯，再向该目标产物中加入第一有机溶剂进行重结晶，目标化合物从溶液中析出后，抽滤，然后用第二有机溶剂进行洗涤，即可得到高纯度的目标化合物3-{2-[(4-氰基-2-氟-苯胺基)甲基]-1-甲基-苯并咪唑-5-[N-(2-吡啶基)甲酰胺基]}丙酸乙酯。
2.根据权利要求1所述的一种3-{2-[(4-氰基-2-氟-苯胺基)甲基]-1-甲基-苯并咪唑-5-[N-(2-吡啶基)甲酰胺基]}丙酸乙酯的纯化方法，其特征在于：所述的第一有机溶剂选自芳香烃类、脂肪烃类、脂环烃类、卤化烃类、醇类、醚类、酯类、酮类、二醇衍生物、乙腈中的任意一种或者两种的组合。
3.根据权利要求1所述的一种3-{2-[(4-氰基-2-氟-苯胺基)甲基]-1-甲基-苯并咪唑-5-[N-(2-吡啶基)甲酰胺基]}丙酸乙酯的纯化方法，其特征在于：目标产物3-{2-[(4-氰基-2-氟-苯胺基)甲基]-1-甲基-苯并咪唑-5-[N-(2-吡啶基)甲酰胺基]}丙酸乙酯的粗品与第一有机溶剂的摩尔比在1:15-1:100之间。
4.根据权利要求1所述的一种3-{2-[(4-氰基-2-氟-苯胺基)甲基]-1-甲基-苯并咪唑-5-[N-(2-吡啶基)甲酰胺基]}丙酸乙酯的纯化方法，其特征在于：所述的第二有机溶剂选自芳香烃类、脂肪烃类、脂环烃类、卤化烃类、醇类、醚类、酯类、酮类、二醇衍生物、乙腈中的任意一种或者两种的组合。
5.根据权利要求1所述的一种达比加群酯类似物中间体3-{2-[(4-氰基-2-氟-苯胺基)甲基]-1-甲基-苯并咪唑-5-[N-(2-吡啶基)甲酰胺基]}丙酸乙酯的纯化方法，其特征在于：所述的缩合剂为EDCI和HOBt的混合物，所述的EDCI和HOBt在混合物中的质量比为1~2:1。
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