[发明专利]一种超高纯石英陶瓷坩埚的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及石英坩埚的制造方法，特别涉及一种超高纯石英陶瓷坩埚的制备方法。

背景技术

多晶硅铸锭以石英坩埚为容器，先后经过加热、熔化、长晶、退火、冷却等工序。目前多晶硅纯度大于6N（99.9999wt%）而普通石英坩埚的纯度不足3N（99.9wt%），虽然铸锭时有氮化硅涂层隔离，但仍有大量杂质渗透到硅锭里，尤其Fe等金属对硅锭品质有严重影响，导致少子寿命偏低，在少子寿命扫描图像中呈现红色，称之为红区。以至于在硅锭靠近坩埚四个拐角处的小方锭（A区）及靠近正侧面的小硅锭（B区）的光电转换效率远低于中心部位（C区），使整锭的转会效率大大降低，成为制约多晶硅电池发展的瓶颈，降低甚至消除坩埚对硅锭的污染是提高多晶硅电池转换效率的关键一环。市场上的高纯石英砂纯度多为4.5N，且价格不菲，6N以上的高纯石英砂每公斤数百甚至上千元，做成整体高纯坩埚成本太无法承受。

发明内容

针对上述不足，本发明的目的在于提供一种超高纯石英陶瓷坩埚的制备方法，突破超高纯石英原料的瓶颈，生产超高纯坩埚，有效的阻止杂质进入铸锭中，彻底消除侧面红区、减少底部红区，提高转换效率，保持稳定性能的同时进一步节约成本，并且性能更稳定，使用期限大大延长，有效降低使用成本。

为了解决上述技术问题，本发明提供了一种超高纯石英陶瓷坩埚的制备方法，其中，其制备过程为：

第①步，选择普通石英坩埚，使用超纯水冲洗，并将冲洗后的坩埚放入浓度为1-20%的混合溶液中浸泡10-20小时，备用；

第②步，将醋酸乙酯、二硫化钼、氧化镧、炭黑、γ-（2,3-环氧丙烯）丙基三甲氧基硅烷、二苯醚甲醛树脂、羟甲基纤维素钠按一定质量配比0.1-1:0.1-0.5:0.1-0.2:0.1-0.5:0.3-1:0.1-0.3：0.1-1混合，并加入混合物0.2-0.5倍量的超纯水，均匀搅拌1-3小时成混料，将混料经由喷浆设备均匀喷涂在由第①步得到的坩埚内表面，厚度控制在0.1-0.2mm；

第③步，选择不同粒径的高纯硅粉，加入相对于高纯硅粉质量的0.5-1.5倍量的超纯水混合得到高纯硅粉料浆，加入0.002-0.03倍量的酸溶液，浸泡0.5 -144小时，真空烘干后的高纯硅粉待用；

第④步，由第③步得到的高纯硅粉与超纯水、硅溶胶质量配比按1:1~4:1~2均匀混合，加入相对混合物0.001-0.1wt%的聚丙烯酸钠、三乙基己基磷酸、脂肪酸聚乙二醇酯、瓜尔胶，并加入0.001-0.002 wt%的聚氧丙烯甘油醚、二甲基硅油，充分搅拌5-10小时后静置2~24小时得到料浆；

第⑤步，采用喷涂、涂刷、滚涂或流延方式将第④步得到的所述料浆均匀复合在第②步处理后的坩埚的内表面，复合层厚度为0.1-1mm，并于50-120℃干燥3-5小时；

第⑥步，将第⑤步所得到的坩埚放入电窑里烧结，并保持充分的氧化气氛，烧成制度依次进行如下：1~5小时25-200度，3~10小时200-600度，5~10小时600-900度，2~8小时900-1100度，3~5小时1100-1200度，随后自然冷却至室温；

第⑦步，烧成好的高纯坩埚用超纯水清洗，用微波干燥后包装待用。

其中，第③步中的所述高纯硅粉的纯度大于6N，所述高纯硅粉中各组分的重量份数比为：D50为20~30μm的30-40重量份，D50为10-20μm的10-15重量份，D50小于10μm的45-60重量份。

其中，第③步中的所述高纯硅粉中各组分的重量份数比为：D50为30μm的30重量份，D50为15μm的10重量份，D50为5μm的60重量份。

其中，第③步中的所述高纯硅粉中各组分的重量份数比为：D50为25μm的35重量份，D50为20μm的15重量份，D50为8μm的50重量份。

其中，所述第①步中的所述混合溶液为NaF、盐酸、1,4-二氧六环、过氧化氢的混合溶液，其质量配比为：1-1.5:1-2:0.3-0.5:0.2-1。

其中，第②步中，醋酸乙酯、二硫化钼、氧化镧、炭黑、γ-（2,3-环氧丙烯）丙基三甲氧基硅烷、二苯醚甲醛树脂、羟甲基纤维素钠按质量配比为0.5:0.1:0.2:0.1:0.5:0.2：0.2。

其中，第④步中，聚丙烯酸钠、三乙基己基磷酸、脂肪酸聚乙二醇酯、瓜尔胶的质量配比为0.2-0.5:0.1-1:0.1-0.3:0.1-0.2；聚氧丙烯甘油醚、二甲基硅油的质量配比为0.1-1:0.1-1。