[发明专利]一种超高纯石英陶瓷坩埚的制备方法

权利要求书

1.一种超高纯石英陶瓷坩埚的制备方法，其特征在于，其制备过程为：

第①步，选择普通石英坩埚，使用超纯水冲洗，并将冲洗后的坩埚放入浓度为1-20%的混合溶液中浸泡10-20小时，备用；

第②步，将醋酸乙酯、二硫化钼、氧化镧、炭黑、γ-（2,3-环氧丙烯）丙基三甲氧基硅烷、二苯醚甲醛树脂、羟甲基纤维素钠按一定质量配比0.1-1:0.1-0.5:0.1-0.2:0.1-0.5:0.3-1:0.1-0.3：0.1-1混合，并加入混合物0.2-0.5倍量的超纯水，均匀搅拌1-3小时成混料，将混料经由喷浆设备均匀喷涂在由第①步得到的坩埚内表面，厚度控制在0.1-0.2mm；

第③步，选择不同粒径的高纯硅粉，加入相对于高纯硅粉质量的0.5-1.5倍量的超纯水混合得到高纯硅粉料浆，加入0.002-0.03倍量的酸溶液，浸泡0.5 -144小时，真空烘干后的高纯硅粉待用；

第④步，由第③步得到的高纯硅粉与超纯水、硅溶胶质量配比按1:1~4:1~2均匀混合，加入相对混合物0.001-0.1wt%的聚丙烯酸钠、三乙基己基磷酸、脂肪酸聚乙二醇酯、瓜尔胶，并加入0.001-0.002 wt%的聚氧丙烯甘油醚、二甲基硅油，充分搅拌5-10小时后静置2~24小时得到料浆；

第⑤步，采用喷涂、涂刷、滚涂或流延方式将第④步得到的所述料浆均匀复合在第②步处理后的坩埚的内表面，复合层厚度为0.1-1mm，并于50-120℃干燥3-5小时；

第⑥步，将第⑤步所得到的坩埚放入电窑里烧结，并保持充分的氧化气氛，烧成制度依次进行如下：1~5小时25-200度，3~10小时200-600度，5~10小时600-900度，2~8小时900-1100度，3~5小时1100-1200度，随后自然冷却至室温；

第⑦步，烧成好的高纯坩埚用超纯水清洗，用微波干燥后包装待用。

2.根据权利要求1所述的超高纯石英陶瓷坩埚的制备方法，其特征在于，第③步中的所述高纯硅粉的纯度大于6N，所述高纯硅粉中各组分的重量份数比为：D50为20~30μm的30-40重量份，D50为10-20μm的10-15重量份，D50小于10μm的45-60重量份。

3.根据权利要求2所述的超高纯石英陶瓷坩埚的制备方法，其特征在于，第③步中的所述高纯硅粉中各组分的重量份数比为：D50为30μm的30重量份，D50为15μm的10重量份，D50为5μm的60重量份。

4.根据权利要求2所述的超高纯石英陶瓷坩埚的制备方法，其特征在于，第③步中的所述高纯硅粉中各组分的重量份数比为：D50为25μm的35重量份，D50为20μm的15重量份，D50为8μm的50重量份。

5.根据权利要求1至4任一项所述的超高纯石英陶瓷坩埚的制备方法，其特征在于，所述第①步中的所述混合溶液为NaF、盐酸、1,4-二氧六环、过氧化氢的混合溶液，其质量配比为：1-1.5:1-2:0.3-0.5:0.2-1。

6.根据权利要求1所述的超高纯石英陶瓷坩埚的制备方法，其特征在于，第②步中，醋酸乙酯、二硫化钼、氧化镧、炭黑、γ-（2,3-环氧丙烯）丙基三甲氧基硅烷、二苯醚甲醛树脂、羟甲基纤维素钠按质量配比为0.5:0.1:0.2:0.1:0.5:0.2：0.2。

7.根据权利要求1至5任一项所述的超高纯石英陶瓷坩埚的制备方法，其特征在于，第④步中，聚丙烯酸钠、三乙基己基磷酸、脂肪酸聚乙二醇酯、瓜尔胶的质量配比为0.2-0.5:0.1-1:0.1-0.3:0.1-0.2；聚氧丙烯甘油醚、二甲基硅油的质量配比为0.1-1:0.1-1。

8.根据权利要求1至6任一项所述的超高纯石英陶瓷坩埚的制备方法，其特征在于，第③步中所述酸溶液为浓度0.5-10wt%的氢氟酸；或者为0.5-10wt%的氢氟酸、盐酸的混合酸，其质量比为1:0.1-1.5；或者为0.5-10wt%的氢氟酸、盐酸、硝酸的混合酸，其质量比为：1-1.5:2-3:2-2.5。

9.根据权利要求1至7任一项所述的超高纯石英陶瓷坩埚的制备方法，其特征在于，第①至⑦步的制备过程，防尘、防风、无污染。