[发明专利]一种石墨烯的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于石墨烯技术领域，特别涉及一种石墨烯的制备方法。

背景技术

2004年，英国曼彻斯特大学的安德烈·K·海姆(Andre K.Geim)等采用机械剥离法首次制备得到石墨烯(Graphene)，由此拉开了该材料制备、运用研究的序幕。所谓石墨烯，是指碳原子之间呈六角环形排列的一种片状体，通常由单层或多层石墨片层构成，可在二维空间无限延伸，可以说是严格意义上的二维结构材料。其具有比表面积大、导电导热性能优良、热膨胀系数低等突出优点：具体而言，高的比表面积(理论计算值：2630m²/g)；高导电性、载流子传输率(200000cm²/V·s)；高热导率(5000W/mK)；高强度，高杨氏模量(1100GPa)，断裂强度(125GPa)。因此其在储能领域、热传导领域以及高强材料领域具有极大的运用前景。

现有的制备石墨烯的方法主要有微机械剥离法、超高真空石墨烯外延生长法、氧化-还原法、化学气相沉积法(CVD)、溶剂剥离法、电解法和溶剂热法。在这一系列方法中，氧化-还原法和电解法是实现石墨烯大批量制备的优选方案。

然而，采用氧化法制备氧化石墨时，所使用的氧化剂往往是浓硫酸、高锰酸钾等氧化剂；且为了更加充分的将石墨氧化，往往需要进行高温反应。因此制备过程中存在极大的安全隐患，且会发生氧化剂失效问题，导致整个氧化反应失败；同时，制备过程中会产生大量的废液，造成环境污染和制造成本的增加。

相比较而言，电化学方法制备石墨烯时，所使用的反应物通常是电解液，其在操作过程中的安全隐患低，且对环境污染小。如孙峰等人发明的一种电化学剥离制备石墨烯的方法(申请号CN201110269176.3)，首先用含石墨材料的极片、含锂的对电极极片、含碳酸丙烯酯(PC)的电解液和隔膜组装成电池，通过放电或者充电使溶剂化锂离子嵌入石墨层间，最终石墨层层剥离形成石墨烯。相对于现有技术，本发明充分考虑到石墨与PC的不兼容性以及充放电时锂离子能层层插入石墨中的特点，使得石墨得以层层被溶剂化锂离子插入并最终被剥离生成石墨烯。这种电化学剥离制备石墨烯的方法无需使用复杂昂贵的设备，操作简单，且仅需进行简单的充放电和后处理就可以得到石墨烯。但是将电极组装成电芯的过程中，制造成本高，且剥离后生成的二维结构的石墨烯片层，很容易再重新堆叠在一起，因此使得该方法制备石墨烯时难以得到片层数少的产品。

有鉴于此，确有必要开发一种新的石墨烯制备方法，用于解决制备过程中安全隐患及环境污染问题，同时又能实现大批量、低成本、工业化制备片层数量少的石墨烯。

发明内容

本发明的目的在于：针对现有技术的不足，而提供的一种石墨烯制备方法：即将含有碳材料工作层附着于工作集流体上得到工作电极；再将含有动力源物质的辅助层附着于辅助集流体上得到辅助电极；之后工作电极与辅助电极直接组装得到预反应体，使得工作层与辅助层之间直接接触(即可以电子导通)；最后再在工作层与辅助层之间注入电解液，使得工作层与辅助层之间离子导通；在离子通路及电子通路同时导通的情况下，将自发的进行石墨剥离反应制备得到石墨烯。

为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

一种石墨烯的制备方法，主要包括如下步骤：

步骤1，工作电极的制备：将含有碳材料的工作层，附着于工作集流体上得到工作电极，所述工作集流体选自铜箔、镍箔、泡沫镍、铝箔、聚合物导电膜、无锈钢箔中的一种；

步骤2，辅助电极的制备：将含有动力源物质的辅助层，附着于辅助集流体上得到辅助电极，所述辅助集流体选自铜箔、镍箔、泡沫镍、铝箔、聚合物导电膜、无锈钢箔中的一种；

步骤3，组装：将工作电极与辅助电极组装得到预反应体；

步骤4，石墨烯反应体的制备：在工作电极与辅助电极之间布置含有石墨插层或/和剥离功能组分的电解液，使得工作层与辅助层之间离子导通，同时电子导通，进行石墨片层剥离，制备得到石墨烯预反应体；

步骤5，纯化：取出步骤4中反应后的工作层，去除其中的杂质，得到石墨烯浆料；干燥后即得到石墨烯粉体材料。

步骤1所述工作层或/和步骤4所述电解液中还含有表面活性剂；所述表面活性剂的质量占所述工作层质量的0-20％，所述表面活性剂的质量占所述电解液质量的0-20％。

作为本发明石墨烯制备方法的一种改进，步骤1所述碳材料包括膨胀石墨、人造石墨和天然石墨中的至少一种。