[发明专利]多阻燃元素中间体及其有机金属配位阻燃剂的制备与应用有效
申请号: | 201510274916.0 | 申请日: | 2015-05-26 |
公开(公告)号: | CN104892673B | 公开(公告)日: | 2017-02-01 |
发明(设计)人: | 刘亚青;赵斌;熊宽宽;赵培华;柳学义;王晓峰 | 申请(专利权)人: | 中北大学 |
主分类号: | C07F9/50 | 分类号: | C07F9/50;C07F19/00;D06M13/513;D06M101/06 |
代理公司: | 太原科卫专利事务所(普通合伙)14100 | 代理人: | 朱源 |
地址: | 030051 山*** | 国省代码: | 山西;14 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 阻燃 元素 中间体 及其 有机 金属 制备 应用 | ||
1.多阻燃元素中间体PNP,其特征在于,其结构通式为:
式中:R均为-CH2CH3或-CH3;Ph为苯基。
2.根据权利要求1所述的多阻燃元素中间体PNP,其特征在于,其制备方法为:
室温下将反应物硅烷偶联剂加入到有机溶剂中,搅拌使反应物均匀分散;待反应物分散均匀后同时滴加三乙胺和二苯基氯化磷,滴加完毕后室温下反应10~16h,得到淡黄色粘稠液体,纯化、干燥,得到淡黄色固体,即为多阻燃元素中间体PNP;
所述硅烷偶联剂为3-氨基丙基三甲氧基硅烷或者3-氨基丙基三乙氧基硅烷。
3.根据权利要求2所述的多阻燃元素中间体PNP的制备方法,其特征在于,所述有机溶剂为二氯甲烷、四氢呋喃或乙腈。
4.根据权利要求3所述的多阻燃元素中间体PNP的制备方法,其特征在于,所述反应物硅烷偶联剂与三乙胺的摩尔比为1:2.2~3.6。
5.权利要求1所述多阻燃元素中间体PNP的有机金属配位阻燃剂PNP-M,其特征在于,其结构通式为:
式中:M为Ni或Co。
6.根据权利要求5所述的有机金属配位阻燃剂PNP-M,其特征在于,其制备方法为:
室温下将金属氯化物加入到乙醇中,搅拌至完全溶解获得金属氯化物/乙醇溶液;将PNP配制成乙醇溶液,并缓慢滴加到金属氯化物/乙醇溶液中,室温下反应0.5~2.5h;反应结束后,旋蒸除去溶剂,得到固体粗产物,经四氢呋喃洗涤纯化后得到固体粉末,即为有机金属配位阻燃剂PNP-M;
所述金属氯化物为六水合氯化镍或六水合氯化钴。
7.权利要求1至4所述的多阻燃元素中间体PNP或权利要求5至6所述的有机金属配位阻燃剂PNP-M在制备棉纤维织物阻燃整理液中的应用。
8.根据权利要求7所述的阻燃整理液,其特征在于,其制备方法为:将PNP或PNP-M以及催化剂溶解于水和有机溶剂的混合溶剂中,硝酸调节pH至3~5,水解1~24h得到阻燃整理液;
所述阻燃整理液中PNP或PNP-M为50~300 g/L,催化剂的浓度为0~100 g/L。
9.根据权利要求8所述的阻燃整理液的制备方法,其特征在于,所述有机溶剂为甲醇、乙醇、丙酮或二氯甲烷。
10.根据权利要求9所述的阻燃整理液的制备方法,其特征在于,所述混合溶剂中水和有机溶剂的体积比为1:3~5。
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