[发明专利]多阻燃元素中间体及其有机金属配位阻燃剂的制备与应用有效

专利信息
申请号: 201510274916.0 申请日: 2015-05-26
公开(公告)号: CN104892673B 公开(公告)日: 2017-02-01
发明(设计)人: 刘亚青;赵斌;熊宽宽;赵培华;柳学义;王晓峰 申请(专利权)人: 中北大学
主分类号: C07F9/50 分类号: C07F9/50;C07F19/00;D06M13/513;D06M101/06
代理公司: 太原科卫专利事务所(普通合伙)14100 代理人: 朱源
地址: 030051 山*** 国省代码: 山西;14
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摘要:
搜索关键词: 阻燃 元素 中间体 及其 有机 金属 制备 应用
【权利要求书】:

1.多阻燃元素中间体PNP,其特征在于,其结构通式为:

式中:R均为-CH2CH3或-CH3;Ph为苯基。

2.根据权利要求1所述的多阻燃元素中间体PNP,其特征在于,其制备方法为:

室温下将反应物硅烷偶联剂加入到有机溶剂中,搅拌使反应物均匀分散;待反应物分散均匀后同时滴加三乙胺和二苯基氯化磷,滴加完毕后室温下反应10~16h,得到淡黄色粘稠液体,纯化、干燥,得到淡黄色固体,即为多阻燃元素中间体PNP;

所述硅烷偶联剂为3-氨基丙基三甲氧基硅烷或者3-氨基丙基三乙氧基硅烷。

3.根据权利要求2所述的多阻燃元素中间体PNP的制备方法,其特征在于,所述有机溶剂为二氯甲烷、四氢呋喃或乙腈。

4.根据权利要求3所述的多阻燃元素中间体PNP的制备方法,其特征在于,所述反应物硅烷偶联剂与三乙胺的摩尔比为1:2.2~3.6。

5.权利要求1所述多阻燃元素中间体PNP的有机金属配位阻燃剂PNP-M,其特征在于,其结构通式为:

式中:M为Ni或Co。

6.根据权利要求5所述的有机金属配位阻燃剂PNP-M,其特征在于,其制备方法为:

室温下将金属氯化物加入到乙醇中,搅拌至完全溶解获得金属氯化物/乙醇溶液;将PNP配制成乙醇溶液,并缓慢滴加到金属氯化物/乙醇溶液中,室温下反应0.5~2.5h;反应结束后,旋蒸除去溶剂,得到固体粗产物,经四氢呋喃洗涤纯化后得到固体粉末,即为有机金属配位阻燃剂PNP-M;

所述金属氯化物为六水合氯化镍或六水合氯化钴。

7.权利要求1至4所述的多阻燃元素中间体PNP或权利要求5至6所述的有机金属配位阻燃剂PNP-M在制备棉纤维织物阻燃整理液中的应用。

8.根据权利要求7所述的阻燃整理液,其特征在于,其制备方法为:将PNP或PNP-M以及催化剂溶解于水和有机溶剂的混合溶剂中,硝酸调节pH至3~5,水解1~24h得到阻燃整理液;

所述阻燃整理液中PNP或PNP-M为50~300 g/L,催化剂的浓度为0~100 g/L。

9.根据权利要求8所述的阻燃整理液的制备方法,其特征在于,所述有机溶剂为甲醇、乙醇、丙酮或二氯甲烷。

10.根据权利要求9所述的阻燃整理液的制备方法,其特征在于,所述混合溶剂中水和有机溶剂的体积比为1:3~5。

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