[发明专利]具有抗人肝癌HepG2细胞活性的TB类衍生物合成方法有效
| 申请号： | 201510272697.2 | 申请日： | 2015-05-25 |
| 公开（公告）号： | CN104892616B | 公开（公告）日： | 2018-01-23 |
| 发明（设计）人： | 王园江;宛瑜;黄树颖;吴翚 | 申请（专利权）人： | 江苏师范大学 |
| 主分类号： | C07D487/08 | 分类号： | C07D487/08;A61P35/00 |
| 代理公司： | 南京瑞弘专利商标事务所(普通合伙)32249 | 代理人： | 杨晓玲 |
| 地址： | 221116 江苏*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 具有 肝癌 hepg2 细胞 活性 tb 衍生物 合成 方法 | ||
1.一种具有抗人肝癌HepG2细胞活性的TB类衍生物合成方法，其特征是：该TB类衍生物合成方法包括：TB-查尔酮类化合物4和5、TB-黄酮类化合物8和TB-苯并咪唑类化合物9，并通过MTT法测定所述的TB衍生物的抗人肝癌HepG2细胞活性；
所述的TB-查尔酮类化合物4和5的合成方法：
1)化合物4的合成：
圆底烧瓶中加入0.5mmol化合物1即2,8-二甲酰基TB，0.75mmol取代-2-羟基苯乙酮，所述的取代-2-羟基苯乙酮为4-OCH3-2-羟基苯乙酮；5-CH3-2-羟基苯乙酮或5-OCH3-2-羟基苯乙酮，1.8mmolNaOH和5mL无水乙醇，60℃反应，薄层层析跟踪，溶液变为橙色；反应完毕后，冷却至室温，加入冰水，用1M HCl调pH至3-4；抽滤，水洗，滤饼用柱层析提纯，石油醚:乙酸乙酯＝2:1，得橙色粉末化合物4，所述的化合物4为4a:R＝4-OCH3；4b:R＝5-CH3或4c：R＝5-OCH3；
2)化合物5的合成：
圆底烧瓶中加入0.5mmol化合物2即2-溴-8-甲酰基TB，0.75mmol取代-2-羟基苯乙酮，所述的取代-2-羟基苯乙酮为4-OCH3-2-羟基苯乙酮；5-CH3-2-羟基苯乙酮或5-OCH3-2-羟基苯乙酮，1.8mmolNaOH和5mL无水乙醇，60℃反应，薄层层析跟踪，溶液变为橙色；反应完毕后，冷却至室温，加入冰水，用1M HCl调pH至3-4；抽滤，水洗，滤饼用柱层析提纯，石油醚:乙酸乙酯＝2:1，得橙色粉末化合物5，所述的化合物5为5a:R＝4-OCH3；5b:R＝5-CH3或5c：R＝5-OCH3；
所述的TB-黄酮类化合物的合成方法：
圆底烧瓶中加入0.25g(0.5mmol)化合物5和3mL DMSO，130℃反应2d，TLC跟踪至反应完全，冷却至室温，加入水10mL，抽滤，滤饼柱层析分离，石油醚:乙酸乙酯＝2:1，得浅黄色固体8即TB黄酮化合物；
所述的TB-苯并咪唑类化合物9的合成方法：
圆底烧瓶中加入0.11g(0.25mmol)化合物3，0.08g(0.75mmol)苯二胺或3,4-二氨基甲苯，0.03g SSA，并加入5mL CH2Cl2，室温下搅拌至反应完全，柱层析纯化，石油醚:乙酸乙酯＝1:1，得黄色固体9即TB苯并咪唑类化合物。
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