[发明专利]中性解吸‑电喷雾萃取电离质谱法快速检测蜂蜜中毒死蜱

权利要求书

1.一种中性解吸-电喷雾萃取电离质谱直接检测蜂蜜中毒死蜱的方法，其特征在于包括如下步骤：

(1)加标蜂蜜配制：称取待测样品蜂蜜，待用；

加标蜂蜜配制：平行几份称取与待测样品蜂蜜等重的无毒死蜱蜂蜜，分别加入梯度浓度的毒死蜱溶液，搅拌均匀，成加标蜂蜜，待用；

将待测样品蜂蜜及加标蜂蜜均用保鲜膜封口65℃水浴5min；待蜂蜜冷却到室温，进行检测；

(2)中性解吸—电喷雾萃取电离质谱检测：将ND-EESI-MS设置为正离子检测模式，质谱检测扫描范围为m/z 50～400；以甲醇水溶液为中性解吸试剂；以甲酸甲醇水溶液为电喷雾萃取试剂；电离电压3.5kV；离子传输管温度为300℃；雾化气为氮气，压力为1.0MPa；电喷雾萃取试剂流速为4μL/min；

碰撞诱导解离实验时，毒死蜱母离子m/z 352宽度设置为1.2Da，碰撞能量30％，碰撞持续时间为30ms；二级m/z 324离子宽度设置为1.4Da，碰撞能量为15％，碰撞持续时间为30ms，以三级m/z 296作为定量离子；

其它参数采用LTQ-MS系统自动优化；喷雾溶剂通道与水平面夹角为30°，溶剂喷雾口与质谱口距离为0.5cm；为保证样品分子最大限度与试剂离子进行碰撞并发生反应，两喷雾通道夹角保持60°，样品喷雾口与质谱入口距离为0.5cm；

(3)是否含有毒死蜱的判断：如果在m/z 352的三级碎片中有m/z 296离子信号峰，说明样品中有毒死蜱；

选择m/z 352的三级特征碎片离子m/z 296进行定量分析,以加标蜂蜜中毒死蜱浓度为横坐标，以m/z 296的绝对信号强度为纵坐标绘制标准曲线，根据样品中m/z 352的三级特征碎片离子m/z 296的信号强度代入标准曲线公式得出待测样品蜂蜜中毒死蜱的浓度。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于以甲醇：水体积比1：1为中性解吸试剂；以甲酸：甲醇：水体积比1:2:2为电喷雾萃取试剂。