[发明专利]二硒化铌或二硫化铌/碳耐磨纳米复合材料的制备工艺

说明书

技术领域

本发明涉及一种二硒化铌或二硫化铌/碳耐磨纳米复合材料的制备工艺，应用于模具表面强韧化及高速切削刀具的寿命提高领域。

背景技术

二硒化铌(NbSe₂)与二硫化铌(NbS₂)具有相似的层状晶体结构和性质，NbSe₂是一种兼具良好润滑性能和超导性能的层状固体润滑材料，在高温固体润滑等方面具有广泛的应用前景。

但是，铌源价格昂贵，且Nb、Se、NbSe₂、NbS₂易与O₂反应，而Nb还能与N₂反应。因此，合成气氛保护要求严格，成本高，这些都大大限制了其应用。

发明内容

本发明要解决的技术问题是：基于上述问题，本发明提供一种二硒化铌或二硫化铌/碳耐磨纳米复合材料的制备工艺。

本发明解决其技术问题所采用的一个技术方案是：一种二硒化铌或二硫化铌/碳耐磨纳米复合材料的制备工艺，采用固相法制备纳米复合材料，包括以下步骤：

(1)按质量比Nb：Se或S：石墨＝1～3：4～6：1～2称取铌粉、硒粉或硫粉、石墨粉，加至分散介质中，磁力搅拌混合2h；

(2)静置，去上清液，60～80℃干燥7～10h，得到干燥后的混合物；

(3)将步骤(2)中干燥后的混合物以10℃/min升温，温度到达700～800℃后保温2～3h，取出，自然冷却至室温，得到NbSe₂/石墨复合材料或者NbS₂/石墨复合材料。

进一步地，步骤(1)中分散介质为无水乙醇，无水乙醇与混合物总质量的比为0.3～2ml/g。

进一步地，步骤(3)中NbSe₂/石墨复合材料或者NbS₂/石墨复合材料的粒径为20～300nm。

本发明的有益效果是：采用固相法制备纳米复合材料，减少了以往液相法制备工艺的污染，实现了绿色、环保的工艺；既降低了NbSe₂/NbS₂的制备难度，又有效降低了纳米材料的制备成本，从而拓宽了其在机械行业内的应用前景；制备的二硒化铌或二硫化铌/碳耐磨纳米复合材料具有优异的减磨性能。

附图说明

下面结合附图对本发明进一步说明。

图1是NbSe₂/石墨复合材料的扫描电镜图；

图2是NbS₂/石墨复合材料的扫描电镜图。

具体实施方式

现在结合具体实施例对本发明作进一步说明，以下实施例旨在说明本发明而不是对本发明的进一步限定。

实施例1

以无水乙醇为分散介质，以质量比Nb：Se：石墨＝2：5：1称取铌粉、硒粉和石墨粉，在烧杯中通过磁力搅拌混合2小时。

静止放置，去除上清液，75℃的鼓风干燥箱中干燥8小时，除去无水乙醇，将干燥的混合物装入不锈钢反应器中密封。

在管式炉中，以10℃/min的速度升温，待温度达到750℃后保温2小时，取出，自然冷却至室温，获得NbSe₂/石墨复合材料。

NbSe₂/石墨复合材料用扫描电镜观察如图1所示，NbSe₂/石墨复合材料的粒径为20～300nm，具有很多短小的棒状形貌。

将所制备的NbSe₂/石墨复合材料按一定浓度(0.5～8wt％)添加到基础油石蜡中，使用CETR UMT-2摩擦试验机考察其减摩抗磨效果：

(1)通过测定摩擦因数的变化考察其减摩效果，结果表明：复合材料的加入有效地降低了摩擦因数；当基础油石蜡中复合材料的含量为1wt％时，摩擦因数降幅最为明显(从未添加状态的0.21降至0.09)，当基础油石蜡中复合材料较高(大于5wt％)时，摩擦因数出现小幅上升(最高为0.13)。

(2)通过比较磨痕形貌的宽度考察其耐磨效果，结果表明：复合材料的加入有效地提高了耐磨性能；当基础油石蜡中复合材料的含量为1wt％时，磨痕宽度明显变窄(从未添加状态的0.64mm降至0.17mm)，当基础油石蜡中复合材料较高(大于5wt％)时，磨痕宽度有所增加(最高为0.41mm)。

石墨的加入，引起了二硒化铌性能的优化，两者的协同作用使制备的复合材料表现出更加优异的摩擦学性能。

实施例2