[发明专利]一种甲基苯基环硅氧烷混合物及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及有机合成技术领域，具体涉及一种甲基苯基环硅氧烷混合物及其制备方法。

背景技术

甲基苯基环硅氧烷具有优良的表面活性、耐老化、抗紫外、透光等性能，而且无毒无味，广泛用于化妆品的主剂或助剂，也可用于药物及医疗行业。而且甲基苯基环硅氧烷是制备硅油、硅橡胶的主要原料，所制备的甲基苯基有机硅材料具有优异的耐高温、耐低温、耐辐照性、生理惰性、电气性能等性能，被广泛应用于航空航天、电子电气、交通运输、医疗卫生、人们的日常生活等方面。

目前，甲基苯基二氯硅烷水解法和聚甲基苯基硅氧烷裂解法是制备甲基苯基环硅氧烷的主要方法。申请号为200910096700.4、公开号为CN101503421A的中国发明专利申请，公开了一种甲基苯基环硅氧烷的制备方法，将甲基苯基二氯硅烷与甲苯的混合液滴加到甲苯、甲醇和水组成的多相混合溶剂中水解，得到甲基苯基环硅氧烷和线型聚甲基苯基硅氧烷的混合物，反应收率在80％以上，此方法需要用多种且大量的有机溶剂，而且制得产物中仍含有较多的杂质，需要进行催化裂解和精馏等进一步工序纯化分离。申请号为201010239014.0，公开号为CN101935328A的中国发明专利申请，公开了一种甲基苯基混合环硅氧烷的制备方法，以固体超强酸(SO₄^2-/TiO₂/Ln₃⁺)为催化剂，对MePhSi(OR)₂进行常压加热水解，在水解产物中加入裂解催化剂LiOH，减压热裂解，制得收率大于90％的甲基苯基环硅氧烷混合物；申请号为201010624643.5，公开号为CN102134259A的中国发明专利申请，公开了一种甲基苯基硅氧烷混合环体的制备方法，是将申请号为201010239014.0的专利申请中的裂解催化剂改为有机酸锂盐或有机酸钠盐，使得裂解反应更加平稳进行。申请号为201010239014.0和201010624643.5的专利申请公开的这两种方法都包括裂解过程，裂解过程的安全性难以保证，另外，制备过程都生成了油酸，需要水洗、中和、干燥等步骤去除油酸。

发明内容

针对现有技术中存在的缺陷，本发明的目的在于提供一种甲基苯基环硅氧烷混合物及其制备方法，有机溶剂用量少、反应条件温和、制备过程简单、反应收率高。

为达到以上目的，本发明采取的技术方案是：一种甲基苯基环硅氧烷混合物的制备方法，包括以下步骤：

A.将溶质氧化锌与溶剂乙酸乙酯混合，搅拌形成悬浮液，向悬浮液中加入催化剂氯化铜，加入的氯化铜与氧化锌的质量比为1:20～200，然后缓慢滴入甲基苯基二氯硅烷，滴入的甲基苯基二氯硅烷与氧化锌的质量比为1:0.05～1，并在20℃～50℃下搅拌反应12～36h，得到黄色浑浊混合液；

B.向黄色浑浊混合液中加水反复振荡洗涤，去除该混合液中的氯化铜、氯化锌、氯化氢，再加入无水硫酸镁，去除该混合液中的水分，得到淡黄色透明液体；

C.将淡黄色透明液体在45℃～55℃下蒸馏6～10h，分离出其中的乙酸乙酯，得到微黄色透明液体，即制得甲基苯基环硅氧烷混合物。

在上述技术方案的基础上，步骤A中，加入的氯化铜与氧化锌的质量比为1:50～150。

在上述技术方案的基础上，步骤A中，滴入的甲基苯基二氯硅烷与氧化锌的质量比为1:0.5～0.7。

在上述技术方案的基础上，步骤A中，氧化锌与乙酸乙酯的质量比为0.001～0.5:1。

在上述技术方案的基础上，步骤A中，甲基苯基二氯硅烷的滴入速率为100～1000滴/h。

在上述技术方案的基础上，步骤A中，搅拌反应温度为30℃～50℃，搅拌反应时间为18～36h。

在上述技术方案的基础上，步骤B中，加入的无水硫酸镁量与黄色浑浊混合液的质量比为0.001～0.5:1。

在上述技术方案的基础上，步骤C中，蒸馏方法为常压精馏、减压蒸馏和旋转蒸发中的一种。

在上述技术方案的基础上，所述甲基苯基二氯硅烷和氧化锌在氯化铜催化作用下，生成甲基苯基环硅氧烷混合物，反应方程式为：

其中，n为正整数。

一种甲基苯基环硅氧烷混合物，采用所述方法制成。