[发明专利]一种包覆PS的Gd2O3粒子制备方法及其复合材料

权利要求书

1.一种包覆PS的Gd₂O₃粒子制备方法，其特征在于：

①制备Gd(OH)₃的醇溶液；

②将硅烷偶联剂KH-570的醇溶液加入到Gd(OH)₃的醇溶液中，得到KH-570-Gd(OH)₃；

③制备十二烷基硫酸钠和吐温-80的混合乳液，将混合乳液分为两份，向其中分别加入KH-570-Gd(OH)₃和苯乙烯；

④将加有苯乙烯的混合乳液与加有KH-570-Gd(OH)₃的混合乳液混合，加入引发剂进行乳液聚合反应，破乳，得到包覆PS的Gd₂O₃粒子，

其中，步骤①包括使用体积比为1：1的盐酸溶液溶解氧化钆后，蒸干溶液得到钆的盐酸盐，将NaOH溶液逐滴加入到钆的盐酸盐溶液中，反应温度50～70℃，机械搅拌，过滤洗涤、45℃真空干燥得Gd(OH)₃，将Gd(OH)₃在干燥的醇中超声分散，得到Gd(OH)₃的醇溶液；

步骤②的具体操作是：将KH-570硅烷偶联剂的醇液逐滴加入到超声分散的Gd(OH)₃醇液中，N₂气氛保护下，50～80℃反应8～15h，过滤洗涤，35℃真空干燥得到KH-570-Gd(OH)₃。

2.如权利要求1所述的包覆PS的Gd₂O₃粒子制备方法，其特征在于：硅烷偶联剂KH-570与Gd(OH)₃的摩尔比为1:1.1。

3.如权利要求1或2所述的包覆PS的Gd₂O₃粒子制备方法，其特征在于：硅烷偶联剂KH-570的醇溶液的质量浓度为0.05%。

4.如权利要求1或2所述的包覆PS的Gd₂O₃粒子制备方法，其特征在于：十二烷基硫酸钠和吐温-80的质量比为6:1。

5.如权利要求4所述的包覆PS的Gd₂O₃粒子制备方法，其特征在于：步骤③中将混合乳液均分为两份，其中混合乳液未分为两份前的总质量与苯乙烯的质量比为1:0.2～0.4，KH-570-Gd(OH)₃与苯乙烯的质量比为2:3。

6.如权利要求5所述的包覆PS的Gd₂O₃粒子制备方法，其特征在于：步骤③中十二烷基硫酸钠和吐温-80的混合乳液是按如下方法制成：将十二烷基硫酸钠和吐温-80加入到去离子水，去离子水占总质量的60～80%， 40℃下搅拌加热得到混合乳液。

7.如权利要求6所述的包覆PS的Gd₂O₃粒子制备方法，其特征在于：步骤④中将加有苯乙烯的混合乳液与加有KH-570-Gd(OH)₃的混合乳液先分别进行超声分散，然后将苯乙烯的超声分散混合乳液逐滴加到KH-570-Gd(OH)₃的超声分散混合乳液中并搅拌，在40～50℃下进行预乳化反应，然后升温到60～80℃，加入引发剂过硫酸铵，引发剂过硫酸铵的质量为苯乙烯质量的0.1%～0.5%，N₂保护下进行乳液聚合反应得到包覆PS的Gd₂O₃的乳液，反应结束后，用任意浓度的AlCl₃溶液破乳，洗涤并真空干燥，得到包覆PS的Gd₂O₃粒子。

8.一种包覆PS的Gd₂O₃复合材料，其特征在于：其含有如权利要求1或2或5所述的方法制得的包覆PS的Gd₂O₃粒子。