[发明专利]一种基于ZnO和CdS复合半导体材料的灵敏检测Cd2+的光电化学传感器的制备方法及应用

权利要求书

1.一种基于ZnO和CdS复合半导体材料的灵敏检测Cd²⁺的光电化学传感器的制备方法及应用

一种基于ZnO和CdS复合半导体材料的灵敏检测Cd²⁺的光电化学传感器的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）ITO电极的预处理：将ITO玻璃割成3 cm×0.8 cm大小，依次用丙酮、NaOH乙醇溶液、去离子水超声清洗15 min，用氮气吹干；

（2）称取0.02~0.03 g的NaOH，0.04~0.05 g的醋酸锌分别溶于10 mL甲醇中，得到NaOH甲醇溶液和醋酸锌甲醇溶液；将NaOH甲醇溶液滴加至醋酸锌甲醇溶液中，55~65℃下加热回流2~3 h，冷却至室温，得到ZnO晶种；

（3）将预处理后的ITO电极垂直放入ZnO晶种中，浸泡1~5 min，取出，在红外灯下烤干，重复3~6次，使ITO玻璃表面接种上ZnO晶种；然后在300~400℃煅烧20~50 min，冷却，得到ZnO晶化的ITO电极；

（4）将ZnO晶化的ITO电极放入含有5 mL硝酸锌-六次甲基四胺混合液的反应釜中，90℃下加热5~7 h，冷却，用去离子水冲洗，自然干燥，得到白色薄膜，即制得一种检测Cd²⁺的光电化学传感器。

2.如权利要求1所述的一种基于ZnO和CdS复合半导体材料的灵敏检测Cd²⁺的光电化学传感器的制备方法，所述硝酸锌-六次甲基四胺混合液，是由0.10 mol/L的硝酸锌水溶液和0.10 mol/L的六次甲基四胺水溶液按照1~5:1的比例混合制得。

3.如权利要求1所述的一种基于ZnO和CdS复合半导体材料的灵敏检测Cd²⁺的光电化学传感器的制备方法，其特征在于，用于Cd²⁺的检测，步骤如下：

（1）Cd²⁺沉积溶液的制备：取0.01~5.0 mmol/L的Cd²⁺标准溶液，加入5~10 mmol/L的硫源Na₂S₂O₃和稳定剂EDTA，制得Cd²⁺沉积溶液；

（2）采用三电极，三电极中饱和甘汞电极为参比电极，铂丝电极为辅助电极，ITO电极为工作电极，在（1）得到的Cd²⁺沉积溶液中，采用i-t曲线法进行电沉积，沉积电位为-1.06 V，沉积时间为100 s；

（3）将沉积后的ITO电极用去离子水冲洗，并在红外灯下烤干；

（4）采用i-t曲线法进行光电检测，偏压设置为0 V；每隔10 s开关灯，记录开关灯前后电流的变化值，根据不同浓度的Cd²⁺沉积溶液产生的不同的光电流值，绘制工作曲线；

（5）用待测样品代替Cd²⁺标准溶液，按照（1）~（4）的方法进行样品检测。