[发明专利]一种含有磺化琥珀酸酯盐结构的聚合物加脂剂的制备方法有效
| 申请号: | 201510239056.7 | 申请日: | 2015-05-12 |
| 公开(公告)号: | CN104804120B | 公开(公告)日: | 2017-11-07 |
| 发明(设计)人: | 彭章义;孙青永;丁学斌;冉祎 | 申请(专利权)人: | 四川德赛尔化工实业有限公司 |
| 主分类号: | C08F212/08 | 分类号: | C08F212/08;C08F220/06;C08F220/18;C08F220/34;C08F218/08;C08F222/20;C08F222/22;C08F8/46;C08F8/44;C14C9/02 |
| 代理公司: | 南京经纬专利商标代理有限公司32200 | 代理人: | 李纪昌,曹翠珍 |
| 地址: | 618000 四川省*** | 国省代码: | 四川;51 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 含有 磺化 琥珀酸 结构 聚合物 加脂剂 制备 方法 | ||
1.一种含有磺化琥珀酸酯盐结构的聚合物加脂剂的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
(1)将多羟基化合物置于反应器中,加入不饱和酸酐,在60~90℃条件下进行单酯化反应3~6h,得到中间体A,
所述多羟基化合物和不饱和酸酐的摩尔比为1:0.5-1.5;
(2)将油溶性引发剂平均分为4~8份,第一份先加入中间体A中,滴加乙烯基单体,所述乙烯基单体在70~90℃条件下15~45分钟滴加完全,再分批投入剩余份数的油溶性引发剂,每份油溶性引发剂投入的间隔时间为30-60分钟,最后保温55-65min,得到聚合物B,
所述乙烯基单体和不饱和酸酐的摩尔比为1-10:1,所述油溶性引发剂为乙烯基单体质量的0.5~5%;
(3)向聚合物B中加入马来酸酐,于70~90℃条件下进行酯化反应,反应时间3~6h,得到聚合物C,
所述马来酸酐的用量为步骤(1)中的多羟基化合物的羟基与不饱和酸酐的摩尔数之差;
(4)将聚合物C降温至60~70℃,用质量分数为30%的NaOH水溶液调节pH至6.5~7.5,加入质量分数为30%的亚硫酸盐水溶液,升温至80~90℃反应3~5h,降温后即得含有磺化琥珀酸酯盐结构的聚合物加脂剂,
所述亚硫酸盐与步骤(3)马来酸酐的摩尔比为0.95~1.05:1。
2.根据权利要求1所述的一种含有磺化琥珀酸酯盐结构的聚合物加脂剂的制备方法,其特征在于:步骤(1)中多羟基化合物为蓖麻油及其乙氧基化合物,甘油单油酸酯、甘油单硬脂酸酯,多聚甘油单油酸酯,多聚甘油单硬脂酸酯,椰子油脂肪酸二乙醇酰胺,以及用一乙醇胺或二乙醇胺与甘油三酸酯制备的多羟基酰胺化产物中的一种或几种的组合物。
3.根据权利要求1所述的一种含有磺化琥珀酸酯盐结构的聚合物加脂剂的制备方法,其特征在于:步骤(1)中不饱和酸酐为马来酸酐、丙烯酸酐、衣康酸酐中一种或几种的组合物。
4.根据权利要求1所述的一种含有磺化琥珀酸酯盐结构的聚合物加脂剂的制备方法,其特征在于:步骤(2)中的乙烯基单体为甲基丙烯酸、丙烯酸、甲基丙烯酸C1-C18烷基酯、丙烯酸C1-C18烷基酯、甲基丙烯酸二甲氨基乙酯、丙烯酸二甲氨基乙酯、苯乙烯、乙酸乙烯酯、十一烯酸乙烯酯、月桂酸乙烯酯、新癸 酸乙烯酯、硬脂酸乙烯酯、油酸乙烯酯、四氟乙酸乙烯酯、乙烯基三乙氧基硅烷、丙烯腈、丙烯酰胺、丙烯醇中的一种或几种的组合物。
5.根据权利要求1所述的一种含有磺化琥珀酸酯盐结构的聚合物加脂剂的制备方法,其特征在于:步骤(2)中的油溶性引发剂为偶氮类引发剂或有机过氧化物引发剂,其中偶氮类引发剂为偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈中的一种;有机过氧化物引发剂为酰类过氧化物、氢过氧化物、二烷基过氧化物、酯类过氧化物、酮类过氧化物、二碳酸酯过氧化物中的一种。
6.根据权利要求1所述的聚合物加脂剂的制备方法,其特征在于:步骤(4)中的亚硫酸盐为Na2SO3、K2SO3、NaHSO3、CaSO3、KHSO3、Na2S2O3、Na2S2O5、KHS2O5中的一种。
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