[发明专利]一种开口型二氧化锡空心球的制备方法

说明书

技术领域

本发明是关于纳米材料制备领域，特别涉及一种开口型二氧化锡空心球的制备方法。

背景技术

电触头是电气开关、仪器仪表等的关键元件，广泛使用在继电器、接触器和断路器中，其性能直接影响到整机设备的通断容量、使用寿命和运行可行性。自上世纪50年代开始，Ag/CdO电接触复合材料因具有耐电弧、抗熔焊、耐腐蚀和低接触电阻以及良好的加工性能等优点而开始大规模应用。

随着整个国际社会和环境对电接触材料绿色环保、长寿命、高可靠性的要求及发展趋势。特别是欧盟的RoHS法案颁布以后，发展替代Ag/CdO材料十分迫切，Ag/SnO₂电接触复合材料因其中增强相SnO₂的高热稳定性、高脆性及较高的硬度而表现出较好的耐电弧侵蚀、抗熔焊和耐磨损等性能，已成为世界各国企业和研究院所争相开发的产品之一。但同时也存在缺点和不足：一、Ag/SnO₂复合材料中SnO₂的密度小，在电弧作用下容易在材料表面富集，增大接触电阻，从而温升高；二、SnO₂颗粒与银的接触角大，润湿性差，两者间结合不牢。

发明内容

本发明的主要目的在于克服现有技术中的不足，提供一种工艺简单，易于控制，减少环境污染的开口型二氧化锡空心球的制备方法。为解决上述技术问题，本发明的解决方案是：

提供一种开口型二氧化锡空心球的制备方法，具体包括下述步骤：

步骤A：先取无水乙醇和去离子水混合得到溶剂，然后将锡酸钠溶解到溶剂中，充分搅拌后得到锡盐溶液；

其中，无水乙醇与去离子水的体积比，即V_EtOH/V_H2O，在15％～50％之间；锡盐溶液的浓度为0.2～1mol/L；

步骤B：称取尿素加入步骤A配置好的锡盐溶液中，搅拌15～30min后，再利用超声波超声处理15min，制得混合溶液；

其中，锡酸钠与尿素的摩尔比为1:0.33～1:6.25；

步骤C：将步骤B中制得的混合溶液转移至内衬聚四氟乙烯的不锈钢反应釜中，在120～200℃温度下进行5～24h的水热反应，然后自然冷却至室温；

步骤D：将水热反应产物离心分离或过滤，得到沉淀，然后用去离子水和无水乙醇分别反复洗涤沉淀，直至洗涤时溶液中无可溶性离子；最后在60～100℃温度下烘干洗涤后的沉淀，得到的白色产物，即为高纯度的开口型空心球状二氧化锡粉体。

在本发明中，所述步骤B中，超声处理时的频率为2000Hz，超声功率为350W。

在本发明中，所述制得的开口型空心球状二氧化锡粉体，其开口尺寸为二氧化锡球状体积的1/8～1/2。

在本发明中，所述制得的开口型空心球状二氧化锡粉体，其颗粒直径在1～3μm。

在本发明中，所述制得的开口型空心球状二氧化锡粉体，其球壳的厚度为300～800nm。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：

1、本发明制备的二氧化锡粉体为具有开口型的空心球状颗粒，开口较大，且空心球大小均匀，空心球的壁厚可控。二氧化锡球形颗粒的开口尺寸在电接触材料的应用中，能增大与银的接触面积并有利于银颗粒进入开口内，避免在使用中出现SnO₂上浮富集的现象，提高Ag/SnO₂电接触材料的稳定性和使用寿命，从而适合于大规模工业化生产。

2、本发明的制备过程中不涉及任何有机溶剂，亦无挥发性有毒气体等，产物中只有钠盐溶液，对环境无污染。

3、本发明的制备过程中也不使用任何模板，工艺简单，反应过程容易控制、反应条件温和，且原料简单，成本低，特别适合大规模工业化生产。

附图说明

图1为空心球二氧化锡颗粒的X射线衍射图。

图2为空心球二氧化锡颗粒的场发射扫描电镜图。

图3为空心球二氧化锡颗粒经切片后的透射电镜图。

具体实施方式

下面结合附图与具体实施方式对本发明作进一步详细描述：

下面的实施例可以使本专业的专业技术人员更全面地理解本发明，但不以任何方式限制本发明。

实施例1

(1)配制混合溶剂(EtOH/H₂O)：将酒精(EtOH)和去离子水按体积比即V_EtOH/V_H2O＝37.5％配比配制混合溶剂。