[发明专利]一种温度调节纤维的制备方法

权利要求书

1.一种温度调节纤维的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

(1)纺丝胶的制备：将纤维素浆粕经过包括二次浸渍、压榨、粉碎、老成、黄化反应和溶解步骤得到溶解胶，将所述溶解胶经三道过滤、脱泡和熟成得到纺丝液；

(2)相变乳液的制备：采用粒径为0.1～0.5um的蜂窝状二氧化硅作为封装材料，将相变石蜡封装在所述蜂窝状二氧化硅的蜂窝状微孔中制备成相变微粒，将所述相变微粒溶在水中，加入渗透剂、乳化剂和酮糖类交联剂混合均匀，经过高速研磨和过滤后制备成相变乳液，所述相变乳液的pH值为7～10，所述相变乳液的分散性能≥90％；所述蜂窝状二氧化硅采用硅酸钠和氯化铵为原料，以乙醇溶液为溶剂，采用化学沉淀法制备得到纳米二氧化硅，然后将纳米二氧化硅在马沸炉450℃焙烧1小时得到表面有蜂窝状微孔的纳米二氧化硅；

(3)相变纺丝液的制备：将制备好的相变乳液与所述纺丝液通过静态或动态混合器充分混合，制得相变纺丝液，所述相变微粒的添加量为相对纺丝液中甲种纤维素的5～25wt％；

(4)温度调节纤维的制备：将所述相变纺丝液经凝固浴纺丝成型，然后经包括脱硫、漂白、水洗、上油和烘干的后处理工序处理后得到所述温度调节纤维。

2.如权利要求1所述的一种温度调节纤维的制备方法，其特征在于：所述相变乳液的制备中，所述渗透剂的加入量为所述相变微粒的0.02～0.3wt％，所述乳化剂的加入量为所述相变微粒的0.05～0.5wt％，所述酮糖类交联剂的加入量为所述相变微粒的0.02～0.3wt％。

3.如权利要求2所述的一种温度调节纤维的制备方法，其特征在于：所述渗透剂为渗透剂6501，所述乳化剂为乳化剂O-10，所述酮糖类交联剂为1，5二磷酸核酮糖、D-木酮糖中的至少一种。

4.如权利要求1所述的一种温度调节纤维的制备方法，其特征在于所述相变乳液制备中的高速研磨和过滤步骤包括：将加入渗透剂、乳化剂和酮糖类交联剂混合均匀的乳液，在高速研磨泵研磨20～40min，然后经过三次过滤，去除溶液中的杂质，得到所述相变乳液；所述过滤使用的过滤器孔径为0.5～1um。

5.如权利要求1至4任一权利要求所述的一种温度调节纤维的制备方法，其特征在于：所述凝固浴中包含50～150g/l的H₂SO₄、5～13g/l的ZnSO₄、300～350g/l的NaSO₄，所述凝固浴的温度为35～55℃，所述凝固浴的透明度大于800cm。

6.如权利要求5所述的一种温度调节纤维的制备方法，其特征在于：所述脱硫工序使用浓度为1～5g/l的NaSO₃，所述漂白工序使用0.2～2g/l的H₂O₂，所述水洗工序的水洗温度为35～50℃。

7.如权利要求5所述的一种温度调节纤维的制备方法，其特征在于所述纺丝胶制备中的二次浸渍、压榨、粉碎步骤包括：

一次浸渍：将纤维素浆粕浸渍在浓度为200～250g/l的NaOH溶液中，加入XY388助剂，温度为50～65℃，浸渍时间为20～40min，浆粥浓度为4～5wt％，半纤维素浓度≤60g/l，然后经过压榨、粉碎后进行二次浸渍；

二次浸渍：二次浸渍使用的NaOH溶液浓度为150～200g/l，浆粥浓度为3～6wt％，半纤维素浓度≤45g/l，然后经过压榨、粉碎制得的碱纤维素含甲种纤维素25～35wt％，NaOH含量15～20wt％。

8.如权利要求5所述的一种温度调节纤维的制备方法，其特征在于所述黄化反应包括：将老成工序后得到的碱纤维素与CS₂进行黄化反应，黄化反应初温为20～30℃，黄化反应终温为30～35℃，黄化反应0.5～1.5小时后生成纤维素黄酸酯。

9.如权利要求5所述的一种温度调节纤维的制备方法，其特征在于所述溶解步骤包括：将黄化反应后的纤维素黄酸酯加入到温度为5～10℃、浓度为5～10g/l的氢氧化钠溶液中，进行粘胶研磨溶解，研磨温度为5～25℃，研磨溶解时间为1～3小时，制得的溶解胶中甲种纤维素含量为5～10wt％，NaOH含量为4～8％，落球法测定的粘度为30～70s，熟成度为15％NH₄Cl值5～10ml。

10.如权利要求5所述的一种温度调节纤维的制备方法，其特征在于：所述脱泡采用连续快速脱泡的方法，将经三道过滤后的溶解胶进入连续脱泡桶，所述溶解胶的进温为22～28℃，出温15～25℃，脱泡真空度≥97KPa。